Utilização do método de Rietveld no estudo estrutural dos compostos K2MoXW(1-x)O4

• Ano de defesa: 2005
• Autor(a) principal: Ademir Antonio Guarnieri
• Orientador(a): Nivaldo Lucio Speziali
• Banca de defesa: Carlos Basilio Pinheiro, Marcia Carvalho de Abreu Fantini, Nelcy Della Santina Mohallem
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
• Palavras-chave em Português: Metodo de Rietveld
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/1843/ESCZ-6L6NV9

São apresentados resultados de investigações com os compostos mistos K2MoxW(1-x)O4, envolvendo estudos estruturais e de transições de fase. A técnica de Calorimetria Diferencial de Varredura foi empregada para determinação das temperaturas de duas transições apresentadas acima da temperatura ambiente, para amostras nas composições x = 0; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 e 1. À temperatura ambiente, amostras policristalinas com essas composições foram analisadas por difração de raios X, em equipamento convencional Bragg-Brentano. Os parâmetros de rede e posições atômicas foram refinados utilizando-se o método de Rietveld. Para a composição x = 0,5 foram feitas medidas de difração de raios X com variação de temperatura acima da ambiente e feitos refinamentos Rietveld nas fases apresentadas após cada uma das duas transições. Um fato desconhecido na literatura para os compostos puros (x = 0 e x = 1) foi observado neste composto - K2Mo0,5W0,5O4 - quando de novas medidas, em temperatura próxima à ambiente, após um longo tempo em altas temperaturas: não houve retorno à fase esperada, senão depois de exposição à atmosfera ambiente. É feita uma proposta de modelo para a estrutura cristalina do composto nessa nova fase. Com objetivo de se estudar a fase intermediária desses compostos, mencionada na literatura relativa aos compostos puros como modulada, recorreu-se a medidas com radiação sincrotron, buscando-se melhor qualidade dos dados que permitissem refinamento do vetor de modulação, a partir das intensidades de reflexões satélites. Preliminarmente às pesquisas relatadas acima, várias séries de experimentos com três outros compostos que apresentam fase modulada - Rb2ZnCl4, AuTe2 e Rb2Cd2(SO4)3 - foram realizados durante as etapas de implementação das técnicas de medidas e análise de dados.