Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de terras raras, Th, U e Y em rochas, solos e sedimentos por ICP-MS

• Ano de defesa: 2010
• Autor(a) principal: Frederico Garcia Pinto
• Orientador(a): Jose Bento Borba da Silva
• Banca de defesa: Herminio Arias Nalini Junior, Julio Cesar Jose da Silva, Claudia Carvalhinho Windmoller, Clesia Cristina Nascentes
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
• Palavras-chave em Português: amostras geológicas; Elementos Terras Raras; ICP-MS
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-85ZU7P

Neste trabalho foi avaliada a introdução de amostras de diferentes materiais geológicos de referência em um espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS) empregando ebulizadores pneumático (PN) e ultrassônico (USN), a fim de se comparar o desempenho dos dois nebulizadores em relação à determinação deelementos terras raras, Th, U e Y. As melhores condições para a vazão do gás nebulizador e para a potência de radiofreqüência foram investigadas para as soluções padrão e amostras. A vazão do gás nebulizador foi de 1,05 e 1,10 L min-1 para PN e USN, respectivamente. A potência de radiofrequência foi de 1100 W para ambos nebulizadores. Determinações foram feitas usando curvas de calibração com padrões aquosos com 10 g L-1 de Rh como padrão interno para a nebulização pneumática e sem o uso do padrão interno para a ultrassônica. Os coeficientes de correlação das curvas de calibração foram melhores que 0,99 para todos os analitos estudados, empregando ambos nebulizadores. Maior poder de detecção foi obtido com o USN, cujos LODs dos métodos foram entre 0,01 ng L-1 para U e 1,40 ng L-1 para Ce, enquanto com o PN foram entre 0,20 ng L-1 para Lu e Tm e 7,40 ng L-1 para Y. A introdução de amostras na forma de suspensões por vaporização eletrotérmica (ETV) acoplada ao ICP-MS foi aplicada para determinação direta de Dy, Sm, Eu, Tm e Yb em amostras geológicas. As melhores condições para prepararo das amostras, programa de temperatura do forno, vazão do gás nebulizador, potência de radiofreqüência e quantidade de NaCl usado como carreador físico foram determinadas. Os limites de detecção para 164Dy, 152Sm,153Eu, 169Tm e 174Yb foram de 200, 30, 20, 10 e 10 pg g-1, respectivamente. A precisão foi melhor que 10%.