Técnicas voltamétricas com eletrodo de filme de bismuto modificado com edta e ebt para determinação de Ca2+ e Mg2+ em biodiesel
Ano de defesa: | 2016 |
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Resumo: | Este estudo apresenta o desenvolvimento de métodos eletroquímicos alternativos para a determinação de Mg2+ e Ca2+ através da técnica voltametria adsortiva de redissolução (VAdR) com varredura anódica. O eletrodo de filme de bismuto modificado com o Negro de Eriocromo – T (EBT) foi usado para modificação do eletrodo na determinação de Mg2+ no modo diferencial de pulso (DPAdSV), enquanto o EDTA foi usado para a determinação de Ca2+, no modo onda quadrada (SWAdSV). A determinação de Mg2+ foi realizada usando-se tampão acetato (0,1 mol L-1) em pH= 4,5, como eletrólito suporte e EBT 1,0 x 10-3 mol L-1 como ligante. Foram feitas adições sucessivas de alíquotas da solução estoque de Mg2+ 1,0 x 10-3 mol L-1 para que o íon fosse pré-concentrado na superfície do sensor, sob as seguintes condições voltamétricas otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré – concentração (tpré) = 120 s; velocidade de varredura (v) = 0,050 V s-1; amplitude de pulso (Amp) = 0,1 V. O complexo formado Mg2+EBT apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,6 V. A determinação de Ca2+ foi feita utilizando-se tampão amônio (0,01 mol L-1) em pH 9,4, como eletrólito suporte e EDTA 1,0 x 10-2 mol L-1 como ligante, nas seguintes condições otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré-concentração (tpré) = 90 s; frequência (Freq.) = 15 Hz; amplitude = 0,075V e Step E) =0,004V. O complexo formado Ca2+EDTA apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,2 V. Os resultantes foram concordantes, estatisticamente, considerando o teste- t para um nível de confiança de 95%. Os níveis de CV foram menores de 11,0% (Mg2+ e Ca2+), as recuperações ficaram na faixa de 95,0 – 108,0% (Mg2+) e 97,8 – 105,0% (Ca2+) e os valores de limites de detecção foram de 1,05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e de 2,8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), e de quantificação 3,51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 9,46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) para as amostras analisadas, mostrando boa exatidão e sensibilidade do método proposto. Os valores obtidos para as amostras analisadas variaram de 1,47 x 10-5 ± 1,28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 5,57 x 10-6 ± 3,77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) nas amostras de biodiesel. A determinação de metais como Ca2+ e Mg2+ por técnicas eletroquímicas com eletrodos quimicamente modificados, tem como principais vantagens sua detectibilidade e a seletividade. |
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2017-07-18T14:26:49Z2017-07-18T14:26:49Z2016-08-19MULLER, Renata Medeiros Lobo. Técnicas voltamétricas com eletrodo de filme de bismuto modificado com edta e ebt para determinação de Ca2+ e Mg2+ em biodiesel. 2016. 100 f. Tese (Doutorado) - Universidade Federal do Pará, Instituto de Ciências Exatas e Naturais, Belém, 2016. Programa de Pós-Graduação em Química.http://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/8869Este estudo apresenta o desenvolvimento de métodos eletroquímicos alternativos para a determinação de Mg2+ e Ca2+ através da técnica voltametria adsortiva de redissolução (VAdR) com varredura anódica. O eletrodo de filme de bismuto modificado com o Negro de Eriocromo – T (EBT) foi usado para modificação do eletrodo na determinação de Mg2+ no modo diferencial de pulso (DPAdSV), enquanto o EDTA foi usado para a determinação de Ca2+, no modo onda quadrada (SWAdSV). A determinação de Mg2+ foi realizada usando-se tampão acetato (0,1 mol L-1) em pH= 4,5, como eletrólito suporte e EBT 1,0 x 10-3 mol L-1 como ligante. Foram feitas adições sucessivas de alíquotas da solução estoque de Mg2+ 1,0 x 10-3 mol L-1 para que o íon fosse pré-concentrado na superfície do sensor, sob as seguintes condições voltamétricas otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré – concentração (tpré) = 120 s; velocidade de varredura (v) = 0,050 V s-1; amplitude de pulso (Amp) = 0,1 V. O complexo formado Mg2+EBT apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,6 V. A determinação de Ca2+ foi feita utilizando-se tampão amônio (0,01 mol L-1) em pH 9,4, como eletrólito suporte e EDTA 1,0 x 10-2 mol L-1 como ligante, nas seguintes condições otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré-concentração (tpré) = 90 s; frequência (Freq.) = 15 Hz; amplitude = 0,075V e Step E) =0,004V. O complexo formado Ca2+EDTA apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,2 V. Os resultantes foram concordantes, estatisticamente, considerando o teste- t para um nível de confiança de 95%. Os níveis de CV foram menores de 11,0% (Mg2+ e Ca2+), as recuperações ficaram na faixa de 95,0 – 108,0% (Mg2+) e 97,8 – 105,0% (Ca2+) e os valores de limites de detecção foram de 1,05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e de 2,8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), e de quantificação 3,51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 9,46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) para as amostras analisadas, mostrando boa exatidão e sensibilidade do método proposto. Os valores obtidos para as amostras analisadas variaram de 1,47 x 10-5 ± 1,28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 5,57 x 10-6 ± 3,77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) nas amostras de biodiesel. A determinação de metais como Ca2+ e Mg2+ por técnicas eletroquímicas com eletrodos quimicamente modificados, tem como principais vantagens sua detectibilidade e a seletividade.This study presents the development of alternative electrochemical methods for the determination of Mg2+ and Ca2+ through voltammetry technique of adsorptive stripping voltammetry (VAdR) with anodic scan. Bismuth film electrode modified with eriochrome black-T (EBT) was used for modification of the electrode in the determination of Mg2+ in the pulse differential mode (DPAdSV), while EDTA has been used for determination of Ca2+ in wave mode square (SWAdSV). The determination of Mg2+ was performed using acetate buffer (0.1 mol L-1) at pH = 4.5, EBT as supporting electrolyte and 1.0 x 10-3 mol L-1 as a binder. Successive additions of aliquots of the stock solution were made Mg2+ 1.0 x 10-3 mol L-1 so that the ion was pre-concentrated on the sensor surface under the following conditions optimized voltammetric: deposition potential (EDEP) = - 1.0 V; Pre time - concentration (Tpre) = 120 s; scan speed (v) = 0.050 V s-1; pulse amplitude (Amp) = 0.1 V. The complex formed Mg2+ EBT showed a peak current of about - 0.6 V. The determination of Ca2+ was made using ammonium buffer (0.01 mol L-1) at pH 9.4, as supporting electrolyte and EDTA 1.0 x 10-2 mol L-1 as a binder under the following optimum conditions: deposition potential (EDEP) = -1.0 V; preconcentration time (Tpre) = 90 sec; frequency (freq.) = 15 Hz; width = 0,075V and Step E) = 0.004 V. The complex formed Ca2+ EDTA showed a peak current of approximately - 0.2 V. The result was consistent statistically considering t -test for a 95% confidence level. The levels were lower CV of 11.0% (Mg2+ and Ca2+), recoveries were in the range 95.0 to 108.0% (Mg2+) and from 97.8 to 105.0% (Ca2+) and the values of detection limits were 1.05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) and 2.8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), and quantitation 3.51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) and 9.46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) for the samples analyzed, showing good accuracy and sensitivity of the proposed method. The values obtained for the samples ranged from 1.47 x 10-5 ± 1.28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) and 5.57 x 10-6 ± 3.77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) on samples of biodiesel. The determination of metals such as Ca2+ and Mg2+ by electrochemical techniques with chemically modified electrodes has as main advantages its detectability and the selectivity.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorPETROBRAS - Petróleo Brasileiro S.A.porUniversidade Federal do ParáPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPABrasilInstituto de Ciências Exatas e NaturaisCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAQuímica analíticaEletroquímicaBiodieselVoltametria adsortiva de redissoluçãoTécnicas voltamétricas com eletrodo de filme de bismuto modificado com edta e ebt para determinação de Ca2+ e Mg2+ em biodieselinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisMÜLLER, Regina Celi Sarkishttp://lattes.cnpq.br/654941494386147MARQUES, Aldalea Lopes Brandeshttp://lattes.cnpq.br/0121030502015990http://lattes.cnpq.br/2366742124450336MULLER, Renata Medeiros Loboinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPAinstname:Universidade Federal do Pará (UFPA)instacron:UFPAORIGINALTese_TecnicasVoltametricasEletrodo.pdfTese_TecnicasVoltametricasEletrodo.pdfapplication/pdf2027355http://repositorio.ufpa.br/oai/bitstream/2011/8869/1/Tese_TecnicasVoltametricasEletrodo.pdfe135aee9ec99391120964ea1e7c406f9MD51CC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; charset=utf-849http://repositorio.ufpa.br/oai/bitstream/2011/8869/2/license_url4afdbb8c545fd630ea7db775da747b2fMD52license_textlicense_texttext/html; charset=utf-80http://repositorio.ufpa.br/oai/bitstream/2011/8869/3/license_textd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD53license_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-80http://repositorio.ufpa.br/oai/bitstream/2011/8869/4/license_rdfd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866http://repositorio.ufpa.br/oai/bitstream/2011/8869/5/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD55TEXTTese_TecnicasVoltametricasEletrodo.pdf.txtTese_TecnicasVoltametricasEletrodo.pdf.txtExtracted texttext/plain180584http://repositorio.ufpa.br/oai/bitstream/2011/8869/6/Tese_TecnicasVoltametricasEletrodo.pdf.txt92cdc64ef72c4ba68fed2ee7f3f2d989MD562011/88692018-03-16 10:29:24.321oai:repositorio.ufpa.br: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ório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufpa.br/oai/requestriufpabc@ufpa.bropendoar:21232018-03-16T13:29:24Repositório Institucional da UFPA - Universidade Federal do Pará (UFPA)false |
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