Efeito das condições de calcinação na fotoatividade de nanotubos de dióxido de titânio dopados com nitrogênio
Ano de defesa: | 2022 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Idioma: | por |
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Universidade Federal de Pernambuco
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pos Graduacao em Quimica
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País: |
Brasil
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Palavras-chave em Português: | |
Link de acesso: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/46855 |
Resumo: | A diminuição dos problemas ambientais, ocasionados pelo lançamento de efluentes contendo compostos orgânicos recalcitrantes a métodos de tratamento convencionais em corpos d’água, através da fotocatálise heterogênea, é imprescindível para o setor têxtil. Deste modo, neste trabalho, foi estudado o efeito das condições de calcinação de nanotubos de dióxido de titânio (TNT) produzidos por anodização e sua aplicação na fotodegradação e mineralização de uma solução do corante têxtil azul de metileno. O dióxido de titânio (TiO2) apresenta méritos para atuar como um fotocatalisador promissor, a saber: estabilidade, não toxicidade e baixo custo. Entretanto, uma problemática surge da necessidade de absorção de luz ultravioleta para sua ativação (através da criação do par elétron – lacuna), o que inviabiliza o uso da energia solar em aplicações fotocatalíticas na superfície deste semicondutor. O estudo da dopagem dos TNT amorfos via calcinação em atmosfera de fluxo de amônia (mistura gasosa de 5% v/v de amônia em argônio) foi realizado visando substituir átomos de oxigênio da matriz do dióxido de titânio por nitrogênio e estender a faixa de absorção deste sistema nanoestruturado para a região visível do espectro luminoso. Adversamente, a dopagem promove a formação de Ti3+ e vacâncias de oxigênio na estrutura cristalina do TiO2 que podem atuar como centros de recombinação do par elétron-lacuna, reduzindo sua atividade fotocatalítica. Para diminuição destes defeitos, um retratamento térmico das amostras foi analisado. Foram verificados um aumento de cristalinidade e principalmente, a formação de uma heteroestrutura cristalina composta pelos polimorfos anatase e rutilo do TiO2 no material que ocasionou a redução da recombinação de portadores por uma mais efetiva separação de cargas fotogeradas. Em seguida, diferenças na fotoatividade de TNT cristalinos obtidos por tratamentos térmicos em atmosfera ambiente de oxigênio ou inerte de argônio foram examinadas. Depois, as condições mais fotoativas de cada tópico anterior foram comparadas. Por fim, foram diferenciados os efeitos da dopagem e retratamento térmico entre TNT amorfos e cristalinos. Os TNT sintetizados foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) permitindo mensurar e comparar os diâmetros e a espessura de seu topo. A Difração de Raios-X (DRX) possibilitou estudar sua cristalinidade, o percentual e a cinética de transição de fases anatase-rutilo. As propriedades ópticas das amostras foram avaliadas através de Espectroscopia de Reflectância Difusa. Alterações nos modos vibracionais das ligações das estruturas cristalinas do TiO2 foram investigadas por Espectroscopia Raman. Deste modo, foi selecionada uma amostra com baixa quantidade de defeitos, 81,1% de cristalinidade, constituída pela fase anatase do TiO2 e 3,0 eV de band-gap que proporcionou a remoção de 82% do corante modelo e 38,23% do Carbono Orgânico Total (COT) em 180 min de ensaio fotocatalítico, o que é de grande impacto tecnológico para as indústrias do polo de confecções do agreste pernambucano. |
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Deste modo, neste trabalho, foi estudado o efeito das condições de calcinação de nanotubos de dióxido de titânio (TNT) produzidos por anodização e sua aplicação na fotodegradação e mineralização de uma solução do corante têxtil azul de metileno. O dióxido de titânio (TiO2) apresenta méritos para atuar como um fotocatalisador promissor, a saber: estabilidade, não toxicidade e baixo custo. Entretanto, uma problemática surge da necessidade de absorção de luz ultravioleta para sua ativação (através da criação do par elétron – lacuna), o que inviabiliza o uso da energia solar em aplicações fotocatalíticas na superfície deste semicondutor. O estudo da dopagem dos TNT amorfos via calcinação em atmosfera de fluxo de amônia (mistura gasosa de 5% v/v de amônia em argônio) foi realizado visando substituir átomos de oxigênio da matriz do dióxido de titânio por nitrogênio e estender a faixa de absorção deste sistema nanoestruturado para a região visível do espectro luminoso. 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However, a problem arises from the need to absorb ultraviolet light for its activation (through the creation of the electron-hole pair), which makes the use of solar energy in photocatalytic applications on the surface of this semiconductor unfeasible. The study of amorphous TNT doping via calcination in an ammonia flow atmosphere (gas mixture of 5% v/v ammonia in argon) was carried out in order to replace oxygen atoms in the titanium dioxide matrix with nitrogen and extend the absorption range of this nanostructured system to the visible region of the light spectrum. Adversely, doping promotes the formation of Ti3+ and oxygen vacancies in the TiO2 crystal structure that can act as recombination centers of the electron-hole pair, reducing its photocatalytic activity. To reduce these defects, a thermal retreatment of the samples was analyzed. An increase in crystallinity and, mainly, the formation of a crystalline heterostructure composed by the polymorphs anatase and rutile of TiO2 were verified in the material that caused the reduction of carrier recombination by a more effective separation of photogenerated charges. Then, differences in the photoactivity of crystalline TNT obtained by heat treatments in an ambient atmosphere of oxygen or inert of argon were examined. Afterwards, the most photoactive conditions of each previous topic were compared. Finally, the effects of doping and thermal retreatment between amorphous and crystalline TNT were differentiated. The synthesized TNT were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) allowing to measure and compare the diameters and thickness of its top. X-Ray Diffraction (XRD) made it possible to study its crystallinity, percentage and kinetics of anatase-rutile phase transition. The optical properties of the samples were evaluated by Diffuse Reflectance Spectroscopy. Changes in the vibrational modes of the bonds of TiO2 crystalline structures were investigated by Raman Spectroscopy. Thus, a sample with a low number of defects, 81.1% of crystallinity, was selected, constituted by the anatase phase of TiO2 and 3.0 eV of band-gap that provided the removal of 82% of the model dye and 38.23% of Total Organic Carbon (TOC) in 180 min of photocatalytic test, which is of great technological impact for industries in the garment industry in the Pernambuco countryside.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/embargoedAccessDióxido de titânioNanotubosDopagemFotocatáliseEfeito das condições de calcinação na fotoatividade de nanotubos de dióxido de titânio dopados com nitrogênioinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETEXTDISSERTAÇÃO Plínio Antoninho de Freitas.pdf.txtDISSERTAÇÃO Plínio Antoninho de Freitas.pdf.txtExtracted texttext/plain245151https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/46855/4/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Pl%c3%adnio%20Antoninho%20de%20Freitas.pdf.txt384f125370939f1538a2fd2effde45e8MD54THUMBNAILDISSERTAÇÃO Plínio Antoninho de Freitas.pdf.jpgDISSERTAÇÃO Plínio Antoninho de Freitas.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1418https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/46855/5/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Pl%c3%adnio%20Antoninho%20de%20Freitas.pdf.jpgbe34e1e029048481965da90685388372MD55ORIGINALDISSERTAÇÃO Plínio Antoninho de Freitas.pdfDISSERTAÇÃO Plínio Antoninho de Freitas.pdfapplication/pdf5123614https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/46855/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Pl%c3%adnio%20Antoninho%20de%20Freitas.pdf05a89c5e13cfc19b83fade6111baed5eMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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