Avaliação de diferentes procedimentos de preparo de amostras para a determinação de Br e I em camarão por ICP-MS

• Ano de defesa: 2011
• Autor(a) principal: Hartwig, Carla de Andrade
• Orientador(a): Mesko, Márcia Foster
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Instituto de Química e Geociências
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Camarão; Halogênios; Shrimp; Preparo de amostra; Sample preparation; Halogens
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/5013

Amostras de camarão foram submetidas a diferentes procedimentos de preparo de amostras para a subsequente determinação de Br e I por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Extração alcalina com aquecimento em banho-maria, ou assistida por radiação micro-ondas, bem como a combustão iniciada por micro-ondas (MIC), com diferentes tipos e concentrações de soluções extratoras e absorvedoras, foram estudadas. Com relação aos procedimentos de preparo de amostras, as melhores recuperações dos analitos foram obtidas quando a MIC, com uma solução absorvedora de 50 mmol l-1 de NH4OH, foi utilizada. A exatidão foi avaliada através de ensaios de recuperação e decomposição de material de referência certificado (CRM, NIST RM 8414), onde se obteve recuperações dos analitos e concordância com os valores certificados, superiores a 99% para Br e I. Com o uso da MIC observou-se valores mais baixos para os brancos, assim como melhores limites de detecção (LOD) para ambos os analitos (Br = 0,12 μg g-1 e I = 0,03 μg g-1). Desta forma, a MIC foi adequada para decompor amostras de camarão, com e sem casca, para a posterior determinação de Br e I por ICP-MS, e possibilitou observar que as concentrações mais elevadas de Br (182,43 ± 4,23 μg g-1) e I (11,31 ± 0,95 μg g-1) estão presentes nos camarões inteiros.