Desenvolvimento de eletrodos descartáveis a base de carbono para determinação de melatonina e colesterol

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2022
Autor(a) principal: Watanabe, Emily Yamagutti
Orientador(a): Bergamini, Márcio Fernando, 1979-
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Eletrodos
Grafite
Voltametria
Colesterol
Melatonina
Química
Link de acesso: https://hdl.handle.net/1884/81222
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Márcio Fernando Bergamini
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spelling Gevaerd, Ava, 1990-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaBergamini, Márcio Fernando, 1979-Watanabe, Emily Yamagutti2023-02-17T15:23:42Z2023-02-17T15:23:42Z2022https://hdl.handle.net/1884/81222Orientador: Prof. Dr. Márcio Fernando BergaminiCoorientadora: Dra. Ava GevaerdDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 27/05/2022Inclui referênciasResumo: Desenvolvimento de eletrodos descartáveis a base de carbono para determinação de melatonina e colesterol. Neste trabalho foram desenvolvidos eletrodos de baixo custo empregando tintas lab-made de carbono. As tintas condutoras foram preparadas com pó de grafite e esmalte de unha homogeneizadas em uma mistura de solventes (acetona/acetato de etila). Foram investigadas duas formas diferentes de preparação de eletrodos, a serigrafia convencional (SPE) e por imersão (DWE). Os SPE e os DWE foram utilizados na detecção de melatonina e colesterol, respectivamente. Os eletrodos preparados por serigrafia (SPE) não modificados foram avaliados para a determinação de melatonina de forma direta empregando a voltametria de onda quadrada. Utilizando as condições experimentais otimizadas (frequência de 50 Hz, amplitude de potencial de 75 mV e incremento de potencial de 10 mV) foi obtida uma faixa de resposta linear de 0,25 a 75 µmol L-1, limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) de 25,9 nmol L-1 e 83,3 nmol L-1, respectivamente. A determinação de melatonina em amostras fortificadas de saliva e urina artificiais apresentou valores de recuperação que variaram de 96,6 a 104,0%. Eletrodos preparados por imersão (DWE) foram modificados com íons Ni2+ e empregados na determinação amperométrica de colesterol. A resposta amperométrica é baseada no par redox níquel (Ni(II)/Ni(III)). Esse eletrodo foi acoplado como detector a um sistema microfluídico e empregando as condições otimizadas (faixa de varredura de 0,0 a 0,7 V, concentração de KOH de 0,05 mol L-1, número de ciclos para formação do par redox de 25 ciclos, potencial de detecção de 0,55 V, volume de injeção de 2,0 µL) foi observada uma faixa de resposta linear (LDR) de 0,10 a 50,0 µmol L-1, limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) de 0,083 µmol L-1 e 0,277 µmol L-1, respectivamente, em amostra fortificada de plasma comercial humano com valores de recuperação que variaram de 89 a 107%.Abstract: Development of disposable carbon electrodes for cholesterol and melatonin detection. In this work, low-cost electrodes were developed using carbon lab-made inks. Conductive inks were prepared with graphite powder and nail polish homogenized in a solvent mixture (acetone/ethyl acetate). Two different methods of electrode preparation were investigated, conventional screen-printing (SPE) and immersion (DWE). SPE and DWE were used to detect melatonin and cholesterol, respectively. The unmodified screen-printed electrodes (SPE) were evaluated for direct melatonin determination using square wave voltammetry. Using the optimized experimental conditions (frequency of 50 Hz, potential amplitude of 75 mV and potential step of 10 mV) it was obtained a linear response range from 0.25 to 75 µmol L-1, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of 25.9 nmol L-1 and 83.3 nmol L-1, respectively. The determination of melatonin in fortified samples of artificial saliva and urine showed 96.6 to 104.0% recovery values. Electrodes prepared by immersion (DWE) were modified with Ni2+ ions and used in the amperometric determination of cholesterol. The amperometric response is based on the nickel redox pair (Ni(II)/Ni(III)). The electrode was coupled as a detector to a microfluidic system and using optimized conditions (scanning range from 0.0 to 0.7 V, KOH concentration of 0.05 mol L-1, number of cycles for the formation of the redox pair of 25 cycles, detection potential of 0.55 V, injection volume of 2.0 µL) a linear response range (LDR) from 0.10 to 50.0 µmol L-1 was observed, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of 0.083 µmol L-1 and 0.277 µmol L-1, respectively, in a spiked sample of commercial human plasma with 89 to 107% recovery values.1 recurso online : PDF.application/pdfEletrodosGrafiteVoltametriaColesterolMelatoninaQuímicaDesenvolvimento de eletrodos descartáveis a base de carbono para determinação de melatonina e colesterolinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - EMILY YAMAGUTTI WATANABE.pdfapplication/pdf6626336https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/81222/1/R%20-%20D%20-%20EMILY%20YAMAGUTTI%20WATANABE.pdf62510080f13a4a1a95ac4c27dc3c35c8MD51open access1884/812222023-02-17 12:23:42.976open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/81222Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082023-02-17T15:23:42Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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