Aplicação da termogravimetria na determinação do teor de ferro em comprimidos: um estudo comparativo com a espectrofotometria
Ano de defesa: | 2014 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Departamento: |
Físico-Química; Química
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Resumo: | This study used the Thermogravimetry (TG) and molecular absorption spectroscopy in UV-visible region to determine the iron content in herbal medicinal ferrous sulfate used in the treatment of iron deficiency anemia. The samples were characterized by IR, UV, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermoanalytical techniques evaluated the thermal stability and physicochemical events and showed that the excipients interfere in the decomposition of the active ingredients. The results of thermogravimetry showed that the decomposition temperature of the active principle Fe2(SO4)3 (T = 602 °C) is higher as compared to samples of tablets (566 586 °C). In the DTA and DSC curves were observed exothermic and endo events for samples of medicines and active analysis. The infrared spectra identified key functional groups exist in all samples of active ingredients, excipients and compressed studied, such as symmetric and asymmetric stretching of OH, CH, S=O. The analysis by X-ray diffraction showed that all samples had crystallinity and the final residue showed peaks indicating the presence of silicon dioxide, titanium dioxide and talc that are excipients contained in pharmaceutical formulations in addition to iron oxide. The results obtained by TG to determine the iron content of the studied drugs showed a variance when compared with those obtained by theoretical and UV-visible, probably due to formation of a mixture of Fe2O3 and Fe2(SO4)3. In one tablet was obtained FE content of 15.7 % and 20.6 % for TG by UV-visible, the sample EF 2 was obtained as a percentage of 15.4 % and 21.0 % for TG by UV-visible . In the third SF samples were obtained a content of 16.1 % and 25.5 % in TG by UV-visible, and SF 4 in the percentage of TG was 16.7 % and 14.3 % UV-visible |
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The thermoanalytical techniques evaluated the thermal stability and physicochemical events and showed that the excipients interfere in the decomposition of the active ingredients. The results of thermogravimetry showed that the decomposition temperature of the active principle Fe2(SO4)3 (T = 602 °C) is higher as compared to samples of tablets (566 586 °C). In the DTA and DSC curves were observed exothermic and endo events for samples of medicines and active analysis. The infrared spectra identified key functional groups exist in all samples of active ingredients, excipients and compressed studied, such as symmetric and asymmetric stretching of OH, CH, S=O. The analysis by X-ray diffraction showed that all samples had crystallinity and the final residue showed peaks indicating the presence of silicon dioxide, titanium dioxide and talc that are excipients contained in pharmaceutical formulations in addition to iron oxide. The results obtained by TG to determine the iron content of the studied drugs showed a variance when compared with those obtained by theoretical and UV-visible, probably due to formation of a mixture of Fe2O3 and Fe2(SO4)3. In one tablet was obtained FE content of 15.7 % and 20.6 % for TG by UV-visible, the sample EF 2 was obtained as a percentage of 15.4 % and 21.0 % for TG by UV-visible . In the third SF samples were obtained a content of 16.1 % and 25.5 % in TG by UV-visible, and SF 4 in the percentage of TG was 16.7 % and 14.3 % UV-visibleO presente trabalho utilizou a termogravimetria (TG) e a espectroscopia de absorção molecular na região UV-visível para determinar o teor de ferro em medicamentos à base de sulfato ferroso usados no tratamento da anemia ferropriva. As amostras foram caracterizadas por IV, UV, TG/DTG, DTA, DSC e DRX. As técnicas termoanalíticas avaliaram a estabilidade térmica e os eventos físico-químicos e mostraram que os excipientes interferem na decomposição do princípio ativo. Os resultados da Termogravimetria indicaram que a temperatura de decomposição do Fe2(SO4)3 (T = 602 °C) é superior em comparação as amostras dos comprimidos (566 a 586 °C). Nas curvas DTA e DSC foram observados eventos endo e exotérmicos para as amostras dos medicamentos e princípio ativo analisado. Os espectros de infravermelho identificaram os principais grupos funcionais existentes em todas as amostras de princípios ativos, excipientes e comprimidos estudados, tais como estiramentos simétricos e assimétricos dos grupos O-H, C-H, S=O. As análises por difração de raios- X mostraram que todas as amostras apresentaram cristalinidade e que os resíduos finais mostraram picos indicativos da presença de dióxido de silício, dióxido de titânio e talco que são excipientes contidos nas formulações farmacêuticas, além do óxido de ferro. Os resultados obtidos por TG para determinar o teor de ferro dos medicamentos estudados mostraram uma variação quando comparados aos obtidos pelo UV-visível e o teórico, provavelmente devido a formação de uma mistura de Fe2O3 e Fe2(SO4)3. No comprimido FE 1 foi obtido um teor de 15,7 % pela TG e 20,6 % pelo UV-visível, na amostra FE 2 obteve-se um percentual de 15,4 % pela TG e 21,0 % pelo UV-visível. Nas amostras FE 3 obteve-se um teor de 16,1 % na TG e 25,5 % pelo UV-visível, e em FE 4 o percentual na TG foi de 16,7 % e no UV-visível 14,3 %Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal do Rio Grande do NortePrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFRNBRFísico-Química; QuímicaSulfato ferroso. Anemia Ferropriva. TermogravimetriaAnemia. Iron sulfate. ThermogravimetryCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAAplicação da termogravimetria na determinação do teor de ferro em comprimidos: um estudo comparativo com a espectrofotometriainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALMarciaLS_DISSERT.pdfapplication/pdf3817212https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17767/1/MarciaLS_DISSERT.pdf089f2e43de0c72515df1302d1f7136f9MD51TEXTMarciaLS_DISSERT.pdf.txtMarciaLS_DISSERT.pdf.txtExtracted texttext/plain184880https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17767/6/MarciaLS_DISSERT.pdf.txt0c1ce2880be2cd1e1b4e36914374642bMD56THUMBNAILMarciaLS_DISSERT.pdf.jpgMarciaLS_DISSERT.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5596https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17767/7/MarciaLS_DISSERT.pdf.jpgf1f284e5b74acdf9b89fb8f29d9a4e36MD57123456789/177672017-11-04 14:26:48.73oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/17767Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2017-11-04T17:26:48Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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