Influência dos parâmetros de síntese nas propriedades estruturais e morfológicas de nanotubos a base de La e Ce obtidos por via hidrotérmica alcalina sem templates

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Santos, Adriana Paula Batista dos
• Orientador(a): Araújo, Antonio Souza de
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Programa de Pós-Graduação: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Nanotubos; Nanoestruturas; Morfologia; La(OH)3 e CeO2
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25605

Nanotubos unidimensionais constituídos de La(OH)3 e CeO2 obtidos por síntese hidrotérmica alcalina, tem atraído muito interesse nas pesquisas recentemente, em virtude de suas características físico-químicas destacáveis e aplicações potenciais. O método hidrotérmico tem sido largamente utilizado para a obtenção desse tipo de nanoestruturas, pois é uma técnica simples, de baixo custo em que as propriedades dos produtos obtidos dependem do mecanismo de formação e das condições hidrotérmicas utilizadas. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar nanotubos de La(OH)3 e nanotubos de CeO2 através de rota hidrotérmica, livre de templates, e avaliar a influência da variação dos parâmetros de sínteses (concentração de NaOH, temperatura e tempo de síntese) e do processo de calcinação sobre as propriedades físicas e químicas das nanoestruturas obtidas. Os resultados desta pesquisa foram divididos em 5 capítulos. O capítulo 1 apresenta a fundamentação teórica, sendo abordado assuntos relevantes sobre o tema. O capítulo 2 mostra a metodologia utilizada. O capítulo 3 apresenta um artigo cujo o título é a “influência da calcinação sobre as propriedades físico-químicas de nanotubos de La(OH)3”. Os resultados mostraram que a temperatura de calcinação influencia na organização, composição e nas propriedades texturais dos nanotubos obtidos. Um material hidratado constituído de La(OH)3 com estrutura hexagonal foi obtido após a síntese hidrotérmica e se manteve após o processo de calcinação a 750 °C. No entanto, a morfologia nanotubular foi destruída, após esse processo. A calcinação a 450 °C gerou um material de composição La2O2CO3, com uma mistura de simetrias (hexagonal e tetragonal), em que a morfologia nanotubular foi preservada. Assim, nanotubos constituídos de La(OH)3 podem ser obtidos através de síntese hidrotérmica alcalina, sem direcionadores, que pode ter sua composição e propriedades alteradas, através da temperatura de calcinação, conforme aplicação catalítica desejada. O capítulo 4 apresenta os resultados da influência da concentração alcalina e da temperatura de síntese hidrotérmica sobre as propriedades morfológicas e esstruturais dos nanotubos de La(OH)3. Nanotubos constituídos de La(OH)3 organizados em uma estrutura hexagonal foram obtidos em todas as condições de sínteses realizadas, ou seja, em concentrações de NaOH de 5, 10 e 20 mol.L-1 e temperaturas de sínteses de 100, 125 e 150 °C. As nanoestruturas se diferenciaram em suas cristalinidade, tamanhos e o mecanismo envolvido na sua formação foi proposto como sendo o de dissolução/recristalização. O capítulo 5 apresenta um artigo que mostra a influência dos parâmetros de síntese (concentração de NaOH no meio reacional, temperatura e tempo de síntese) e da temperatura de calcinação sobre as algumas propriedades morfológicas, estruturais e ópticas de nanotubos de óxido de cério. Foram obtidos nanotubos hidratados constituídos de CeO2 com estrutura fluorita cúbica em alguns casos. A morfologia, hidratação, tamanho das nanoestruturas e as vacâncias de oxigênio variaram conforme a condição de síntese utilizada, proporcionando materiais com diferentes propriedades para catálise. O mecanismo envolvido na formação das nanoestruturas de CeO2 foi proposto e discutido. Assim, tods os resultados obtidos nesta pesquisa mostram pela primeira vez o domínio sobre a formação, composição e o tamanho das morfologias nanotubulares de La(OH)3 e CeO2 obtidas pela rota hidrotérmica alcalina, livre de templates, através do controle dos parâmetros de síntese e da temperatura de calcinação. Este domínio é de fundamental importância para que se possa obter nanotubos com características adequadas para aplicações específicas em catálise, sensores, dispositivos eletrônicos como também na área biomédica.