Estudo da regeneração de aditivos para catalisadores de craqueamento aluminofosfatos (ALPO s)e silicoaluminofosfatos (SAPO s)

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2007
Autor(a) principal: Silva, Arilson José do Nascimento
Orientador(a): Fernandes Júnior, Valter José
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Físico-Química; Química
País: BR
Palavras-chave em Português:
Síntese hidrotérmica
Materiais microporosos
Palavras-chave em Inglês:
Hydrothermal synthesis
Micro porous materials
Área do conhecimento CNPq:
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17595
Resumo: Heterogeneous catalysts such as aluminophosphate and silicoaluminophosphate, molecular sieves with AEL of ALPO-11 and SAPO-11, were synthesized by the hydrothermal method with the following molar composition: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20 (ALPO-11); 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 (SAPO-11) starting from silica (only in the SAPO-11), pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. The crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 170ºC for a period of 48 hours under autogeneous pressure. The obtained materials were washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), thermo gravimetric differential thermal analysis (TG/DTA) and nitrogen adsorption (BET). The acidic properties were determined using adsorption of n-butylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that ALPO-11 has weaker acid sites due to structural defects, while SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate. However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation of the catalysts was conducted by the cracking of the n-hexane in a fixed bed continuous flow microrreator coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the regeneration and removal of the organic template
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Dissertação (Mestrado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2007.https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17595Heterogeneous catalysts such as aluminophosphate and silicoaluminophosphate, molecular sieves with AEL of ALPO-11 and SAPO-11, were synthesized by the hydrothermal method with the following molar composition: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20 (ALPO-11); 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 (SAPO-11) starting from silica (only in the SAPO-11), pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. The crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 170ºC for a period of 48 hours under autogeneous pressure. The obtained materials were washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), thermo gravimetric differential thermal analysis (TG/DTA) and nitrogen adsorption (BET). The acidic properties were determined using adsorption of n-butylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that ALPO-11 has weaker acid sites due to structural defects, while SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate. However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation of the catalysts was conducted by the cracking of the n-hexane in a fixed bed continuous flow microrreator coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the regeneration and removal of the organic templateForam sintetizados catalisadores heterogêneos do tipo aluminofosfatos e silicoaluminofosfatos pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico 85%, sílica gel, água e diisopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural orgânico. Estes reagentes foram misturados a fim de obter géis com as seguintes composições: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20; para ALPO e 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 para SAPO. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 170 0C durante 48 h, quando foi possível obter as fases puras para ALPO 11 e SAPO 11. Os materiais obtidos foram lavados com água deionizada, secos e calcinados para remover as moléculas do direcionador. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise térmica via TG/DTG e adsorção de nitrogênio (BET). As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Este método revelou que o ALPO 11 possuem sítios ácidos fracos devido a defeitos estruturais, já a amostra SAPO 11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pela reação de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do direcionador orgânico foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free)application/pdfporUniversidade Federal do Rio Grande do NortePrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFRNBRFísico-Química; QuímicaSíntese hidrotérmicaMateriais microporososHydrothermal synthesisMicro porous materialsCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAEstudo da regeneração de aditivos para catalisadores de craqueamento aluminofosfatos (ALPO s)e silicoaluminofosfatos (SAPO s)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALArilsonJNS.pdfapplication/pdf3626777https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17595/1/ArilsonJNS.pdf66cf6233a47c3a2d53f0c71191f75125MD51TEXTArilsonJNS.pdf.txtArilsonJNS.pdf.txtExtracted texttext/plain155134https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17595/6/ArilsonJNS.pdf.txt585ad42e9de6275971c19001615e3797MD56THUMBNAILArilsonJNS.pdf.jpgArilsonJNS.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5311https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17595/7/ArilsonJNS.pdf.jpgb9286efc7eaa91d8b06d52971071b887MD57123456789/175952017-11-04 11:07:01.947oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/17595Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2017-11-04T14:07:01Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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