Síntese e caracterização de hidroxiapatita nanoestruturada produzida pelo método sol-gel usando água de coco para aplicações biomédicas
Ano de defesa: | 2019 |
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Pós-Graduação em Física
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Resumo: | Calcium phosphate-based ceramics are significant materials that are in study due to the wide biomedical application (orthopedic, bone defect healing, etc.). Among the phosphates, Hydroxyapatite (HAP) with chemical formula Ca10(PO4)6(OH)2 and hexagonal structure (P63/m space group), presents strong structural similarities with mineral constituents of human bones and teeth. Thanks to its excellent biocompatibility, osteointegration properties, HAP has received a great attention. Many methods are used for the HAP synthesis and the choice of a particular method and the synthesis parameters influenced the final morphological and structural characteristics of the final material. This work aims the investigation of the efficiency of a new route, proteic sol-gel method, that employs green coconut water as the main solvent for the precursor salts, instead of conventional metal alkoxides. The influence of the pH of the precursor solution and the temperatures of thermal treatment (600° to 900°C) were investigated. The reaction happened through the mixture of a solution containing Ca(NO3)2.4H2O (tetrahydrate calcium nitrate) in the solution of (NH4)2HPO4 (dibasic ammonium phosphate). The pH was controlled by addition of ammonium hydroxide (NH4OH). The sample characterizations were made by X-Ray powder Diffraction (XRD), Energy Dispersion X-ray Spectroscopy (EDXRF), Fourier Transformed Infrared spectroscopy (FT-IR), Raman Spectroscopy, Optical Absorption (OA) by Diffuse Reflectance and Scanning Electron Microscopy (SEM). XRD results showed that the pH of the precursor solution and the temperature of the thermal treatment influenced the HAP formation and slight differences in the relative intensity of main HAP peaks were observed, indicating the presence of carbonate ions as impurity. The crystallite size and the crystallinity degree of the studied samples grew as the temperature increased. EDXRF results show the elemental composition of samples, confirming the presence of contaminants, being K the main one, with mean concentration of 6%. The FT-IR spectrums confirmed the presence of the vibrational modes characteristic of the functional groups associated with the HAP and also the presence of carbonate group. Raman spectra show that both temperature and production method influence the Raman active modes of HAP. Optical studies using Optical Absorption (OA) show the absorption bands related to possible intrinsic defects in the hydroxyapatite. SEM images showed that HAP particle sizes are in the nanometric range, with dimensions under 100 nm, and there is a variation of the shape of the particles with different pHs. |
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Cruz, Bárbara MatosValerio, Mário Ernesto Giroldo2022-10-07T11:51:40Z2022-10-07T11:51:40Z2019-02-04CRUZ, Bárbara Matos. Síntese e caracterização de hidroxiapatita nanoestruturada produzida pelo método sol-gel usando água de coco para aplicações biomédicas. 2019. 82 f. Dissertação (Mestrado em Física) – Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2019.http://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/16357Calcium phosphate-based ceramics are significant materials that are in study due to the wide biomedical application (orthopedic, bone defect healing, etc.). Among the phosphates, Hydroxyapatite (HAP) with chemical formula Ca10(PO4)6(OH)2 and hexagonal structure (P63/m space group), presents strong structural similarities with mineral constituents of human bones and teeth. Thanks to its excellent biocompatibility, osteointegration properties, HAP has received a great attention. Many methods are used for the HAP synthesis and the choice of a particular method and the synthesis parameters influenced the final morphological and structural characteristics of the final material. This work aims the investigation of the efficiency of a new route, proteic sol-gel method, that employs green coconut water as the main solvent for the precursor salts, instead of conventional metal alkoxides. The influence of the pH of the precursor solution and the temperatures of thermal treatment (600° to 900°C) were investigated. The reaction happened through the mixture of a solution containing Ca(NO3)2.4H2O (tetrahydrate calcium nitrate) in the solution of (NH4)2HPO4 (dibasic ammonium phosphate). The pH was controlled by addition of ammonium hydroxide (NH4OH). The sample characterizations were made by X-Ray powder Diffraction (XRD), Energy Dispersion X-ray Spectroscopy (EDXRF), Fourier Transformed Infrared spectroscopy (FT-IR), Raman Spectroscopy, Optical Absorption (OA) by Diffuse Reflectance and Scanning Electron Microscopy (SEM). XRD results showed that the pH of the precursor solution and the temperature of the thermal treatment influenced the HAP formation and slight differences in the relative intensity of main HAP peaks were observed, indicating the presence of carbonate ions as impurity. The crystallite size and the crystallinity degree of the studied samples grew as the temperature increased. EDXRF results show the elemental composition of samples, confirming the presence of contaminants, being K the main one, with mean concentration of 6%. The FT-IR spectrums confirmed the presence of the vibrational modes characteristic of the functional groups associated with the HAP and also the presence of carbonate group. Raman spectra show that both temperature and production method influence the Raman active modes of HAP. Optical studies using Optical Absorption (OA) show the absorption bands related to possible intrinsic defects in the hydroxyapatite. SEM images showed that HAP particle sizes are in the nanometric range, with dimensions under 100 nm, and there is a variation of the shape of the particles with different pHs.Cerâmicas de fosfato de cálcio são materiais importantes que estão em estudo devido às suas amplas aplicações biomédicas (ortopédicas, cura de defeitos ósseos, etc.). Entre os fosfatos, a Hidroxiapatita (HAP), com fórmula química Ca10(PO4)6(OH)2 e estrutura hexagonal (grupo espacial P63/m), apresenta fortes semelhanças com os constituintes minerais dos ossos e dentes humanos. Graças à sua excelente biocompatibilidade e propriedades de osteointegração, a HAP tem recebido grande atenção. Muitos métodos são utilizados para a síntese da HAP e a escolha de um método particular e os parâmetros de síntese influenciam as características morfológicas e estruturais finais do material. Este trabalho tem como objetivo investigar a eficiência de uma nova rota, o método sol-gel proteico, que emprega a água de coco verde como principal solvente para os sais precursores, no lugar dos alcóxidos metálicos convencionais. A influência das temperaturas do tratamento térmico (600° a 900°C) e do pH da solução precursora foram investigadas. A reação ocorreu através da mistura de uma solução contendo Ca(NO3)2.4H2O (nitrato de cálcio tetrahidratado) na solução de (NH4).2HPO4 (fosfato de amônio dibásico). O pH foi controlado pela adição de hidróxido de amônio (NH4OH). A caracterização foi feita por Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDXRF), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Espectroscopia Raman, Absorção Óptica (AO) por Reflectância Difusa, e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A partir dos resultados de DRX foi possível observar que o pH da solução precursora e a temperatura do tratamento térmico influenciaram a formação da HAP, e que há uma ligeira diferença na intensidade relativa dos picos principais da HAP indicando a presença de íons carbonato como impureza. O tamanho do cristalito e o grau de cristalinidade das amostras estudadas cresceram, em geral, com o aumento da temperatura. Os resultados de EDXRF mostram a composição elementar das amostras, confirmando a presença de contaminantes, sendo o K o principal deles, com média de concentração de 6%. Os espectros de FTIR confirmaram a presença dos grupos funcionais esperados associados aos modos vibracionais característicos de HAP e também a presença de íons carbonato. Os espectros Raman mostram que, tanto a temperatura quanto a rota utilizada para a síntese, influenciam os modos ativos no Raman típicos da HAP. Os estudos ópticos feitos via Absorção Óptica (AO) mostram as bandas de absorção relativas a possíveis defeitos intrínsecos da HAP. As imagens de MEV mostraram que os tamanhos de partículas da HAP estão na faixa nanométrica, com dimensões abaixo de 100 nm, e há uma variação do formato das partículas com a mudança do pH das amostras.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESSão CristóvãoporHidroxiapatitaBiocompatibilidadeSol-gel com água de cocoÍons carbonatoHydroxyapatiteBiocompatibilityProteic sol-gelCarbonate ionsCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICASíntese e caracterização de hidroxiapatita nanoestruturada produzida pelo método sol-gel usando água de coco para aplicações biomédicasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisPós-Graduação em FísicaUniversidade Federal de Sergipereponame:Repositório Institucional da UFSinstname:Universidade Federal de Sergipe (UFS)instacron:UFSinfo:eu-repo/semantics/openAccessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81475https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/16357/1/license.txt098cbbf65c2c15e1fb2e49c5d306a44cMD51ORIGINALBARBARA_MATOS_CRUZ.pdfBARBARA_MATOS_CRUZ.pdfapplication/pdf3075813https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/16357/2/BARBARA_MATOS_CRUZ.pdf64b61b608aa35d5530f66868736b07d0MD52TEXTBARBARA_MATOS_CRUZ.pdf.txtBARBARA_MATOS_CRUZ.pdf.txtExtracted texttext/plain132471https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/16357/3/BARBARA_MATOS_CRUZ.pdf.txt69681a33ed443131fe30f7b1d4674206MD53THUMBNAILBARBARA_MATOS_CRUZ.pdf.jpgBARBARA_MATOS_CRUZ.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1412https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/16357/4/BARBARA_MATOS_CRUZ.pdf.jpgd78f12ed002c4ee79f46c10b3d312cdfMD54riufs/163572022-10-07 08:51:40.716oai:ufs.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://ri.ufs.br/oai/requestrepositorio@academico.ufs.bropendoar:2022-10-07T11:51:40Repositório Institucional da UFS - Universidade Federal de Sergipe (UFS)false |
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