Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2009
Autor(a) principal: Silva Filho, Clóvis Fernandes da lattes
Orientador(a): Dórea, Haroldo Silveira lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Sergipe
Programa de Pós-Graduação: Pós-Graduação em Química
Departamento: Não Informado pela instituição
País: BR
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://ri.ufs.br/handle/riufs/6118
Resumo: The aim of the work was to develop method for determining pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin residues in environmental water using solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry. To perform the SPME, a 100 μm polydimethylsiloxane (PDMS) fiber was used for the extraction of the pesticides from water samples. Using univariate optimization process, the main factors affecting the SPME process, such as saline concentration (0 %), stirring rate (900 rpm), pH effect (6.0) and desorption time (7 min.) were studied. The method was validated for the pesticides and the intermediate precision (< 15 %) was shown to be satisfactory. The detection and quantification limits ranged from 0.058 to 0.231 ng L−1. The linearity was studied in the range of 0.1 - 4.0 μg L−1 obtaining good correlation coefficients (> 0.991). The results obtained in the validation of SPME-GC-MS for the determination of 3 pesticides in water showed that the method is fast, simple, sensitive and very useful in routine laboratories. The developed method has been used to monitor pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin contaminations in superficial water samples collected around irrigated areas of Platô de Neópolis (Neópolis/SE) and Senador Nilo Coelho (Petrolina/PE). The concentrations of buprofezin and pirimicarb ranged from undetectable to 0.013 μg L−1 and 0.20 to 1.0 μg L−1, respectively. Pyrimethanil was not observed in the samples. The concentrations of the pesticides in the real samples were in accordance with European legislation.
id UFS-2_ab386e3667ac50a76803c7be296f1d2b
oai_identifier_str oai:ufs.br:riufs/6118
network_acronym_str UFS-2
network_name_str Repositório Institucional da UFS
repository_id_str
spelling Silva Filho, Clóvis Fernandes dahttp://lattes.cnpq.br/3464513435840165Dórea, Haroldo Silveirahttp://lattes.cnpq.br/44941901647562712017-09-27T13:57:50Z2017-09-27T13:57:50Z2009-07-17SILVA FILHO, Clóvis Fernandes da. Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS. 2009. 117 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2009.https://ri.ufs.br/handle/riufs/6118The aim of the work was to develop method for determining pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin residues in environmental water using solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry. To perform the SPME, a 100 μm polydimethylsiloxane (PDMS) fiber was used for the extraction of the pesticides from water samples. Using univariate optimization process, the main factors affecting the SPME process, such as saline concentration (0 %), stirring rate (900 rpm), pH effect (6.0) and desorption time (7 min.) were studied. The method was validated for the pesticides and the intermediate precision (< 15 %) was shown to be satisfactory. The detection and quantification limits ranged from 0.058 to 0.231 ng L−1. The linearity was studied in the range of 0.1 - 4.0 μg L−1 obtaining good correlation coefficients (> 0.991). The results obtained in the validation of SPME-GC-MS for the determination of 3 pesticides in water showed that the method is fast, simple, sensitive and very useful in routine laboratories. The developed method has been used to monitor pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin contaminations in superficial water samples collected around irrigated areas of Platô de Neópolis (Neópolis/SE) and Senador Nilo Coelho (Petrolina/PE). The concentrations of buprofezin and pirimicarb ranged from undetectable to 0.013 μg L−1 and 0.20 to 1.0 μg L−1, respectively. Pyrimethanil was not observed in the samples. The concentrations of the pesticides in the real samples were in accordance with European legislation.O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico por microextração em fase sólida (SPME) para a determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em matrizes aquosas ambientais por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS). Através do planejamento univariado, o procedimento de SPME foi otimizado para possibilitar a extração dos analitos da matriz e os valores ótimos dos parâmetros que influenciam a extração por SPME foram definidos: tipo de fibra (PDMS 100 μm), concentração salina na amostra (0%), velocidade de agitação da amostra (900 rpm), pH = 6, tempo de extração (30 min.) e tempo de dessorção (7 min.). O método foi validado apresentando resultados satisfatórios de precisão intermediária (repetitividade) com R.S.D < 15% para os pesticidas. Os limites de detecção e quantificação variaram de 0,042 e 0,135 μg.L-1 (buprofezina); 0,048 e 0,150 μg.L-1 (pirimetanil) e 0,446 e 1,361 μg.L-1 (pirimicarbe) respectivamente. A curva analítica foi feita utilizando a matriz contendo os pesticidas, de 0,1 a 4,0 μg.L-1 com coeficientes de determinação (R2) > 0,991. Amostras de águas superficiais do Platô de Neópolis-SE e Distrito de irrigação Senador Nilo Coelho em Petrolina-PE, área de irrigação para diversas culturas dos referidos estados, foram analisadas e apresentaram os seguintes resultados para buprofezina < LQ ; 0,14 μg L-1 e < LQ para pirimicarbe, único pesticida não detectado nas amostras foi pirimetanil. O método analítico desenvolvido para extração de pirimimetanil, pirimicarbe e buprofezina em amostras de águas superficiais por DI-SPME/GCMS mostrou-se rápido, sensível, robusto, seletivo, eficiente e com ausência de solventes orgânicos. As concentrações para a buprofezina e pirimicarbe das amostras reais estavam dentro do estabelecido pela legislação européia.application/pdfporUniversidade Federal de SergipePós-Graduação em QuímicaUFSBRPesticidasSPMEGC-MSPesticidesSPMEGC/MSCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSinstname:Universidade Federal de Sergipe (UFS)instacron:UFSORIGINALCLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdfapplication/pdf1335910https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/6118/1/CLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf77e3c9913afcbcf0c87d7402c56dccf7MD51TEXTCLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.txtCLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.txtExtracted texttext/plain180140https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/6118/2/CLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.txt0b5dd015f7b1aef25d68bb344a856ed1MD52THUMBNAILCLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.jpgCLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1510https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/6118/3/CLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.jpgd3fce6d780e49422aef21d8a6f89dfc4MD53riufs/61182018-01-16 19:39:34.489oai:ufs.br:riufs/6118Repositório InstitucionalPUBhttps://ri.ufs.br/oai/requestrepositorio@academico.ufs.bropendoar:2018-01-16T22:39:34Repositório Institucional da UFS - Universidade Federal de Sergipe (UFS)false
dc.title.por.fl_str_mv Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
title Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
spellingShingle Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
Silva Filho, Clóvis Fernandes da
Pesticidas
SPME
GC-MS
Pesticides
SPME
GC/MS
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
title_short Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
title_full Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
title_fullStr Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
title_full_unstemmed Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
title_sort Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS
author Silva Filho, Clóvis Fernandes da
author_facet Silva Filho, Clóvis Fernandes da
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Silva Filho, Clóvis Fernandes da
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/3464513435840165
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Dórea, Haroldo Silveira
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/4494190164756271
contributor_str_mv Dórea, Haroldo Silveira
dc.subject.por.fl_str_mv Pesticidas
SPME
GC-MS
topic Pesticidas
SPME
GC-MS
Pesticides
SPME
GC/MS
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.subject.eng.fl_str_mv Pesticides
SPME
GC/MS
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
description The aim of the work was to develop method for determining pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin residues in environmental water using solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry. To perform the SPME, a 100 μm polydimethylsiloxane (PDMS) fiber was used for the extraction of the pesticides from water samples. Using univariate optimization process, the main factors affecting the SPME process, such as saline concentration (0 %), stirring rate (900 rpm), pH effect (6.0) and desorption time (7 min.) were studied. The method was validated for the pesticides and the intermediate precision (< 15 %) was shown to be satisfactory. The detection and quantification limits ranged from 0.058 to 0.231 ng L−1. The linearity was studied in the range of 0.1 - 4.0 μg L−1 obtaining good correlation coefficients (> 0.991). The results obtained in the validation of SPME-GC-MS for the determination of 3 pesticides in water showed that the method is fast, simple, sensitive and very useful in routine laboratories. The developed method has been used to monitor pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin contaminations in superficial water samples collected around irrigated areas of Platô de Neópolis (Neópolis/SE) and Senador Nilo Coelho (Petrolina/PE). The concentrations of buprofezin and pirimicarb ranged from undetectable to 0.013 μg L−1 and 0.20 to 1.0 μg L−1, respectively. Pyrimethanil was not observed in the samples. The concentrations of the pesticides in the real samples were in accordance with European legislation.
publishDate 2009
dc.date.issued.fl_str_mv 2009-07-17
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2017-09-27T13:57:50Z
dc.date.available.fl_str_mv 2017-09-27T13:57:50Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv SILVA FILHO, Clóvis Fernandes da. Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS. 2009. 117 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2009.
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://ri.ufs.br/handle/riufs/6118
identifier_str_mv SILVA FILHO, Clóvis Fernandes da. Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS. 2009. 117 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2009.
url https://ri.ufs.br/handle/riufs/6118
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Sergipe
dc.publisher.program.fl_str_mv Pós-Graduação em Química
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFS
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Sergipe
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFS
instname:Universidade Federal de Sergipe (UFS)
instacron:UFS
instname_str Universidade Federal de Sergipe (UFS)
instacron_str UFS
institution UFS
reponame_str Repositório Institucional da UFS
collection Repositório Institucional da UFS
bitstream.url.fl_str_mv https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/6118/1/CLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf
https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/6118/2/CLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.txt
https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/6118/3/CLOVIS_FERNANDES_SILVA_FILHO.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv 77e3c9913afcbcf0c87d7402c56dccf7
0b5dd015f7b1aef25d68bb344a856ed1
d3fce6d780e49422aef21d8a6f89dfc4
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFS - Universidade Federal de Sergipe (UFS)
repository.mail.fl_str_mv repositorio@academico.ufs.br
_version_ 1793351137458388992