Encapsulação por extrusão através da gelificação iônica do extrato aquoso de folhas de estévia (Stevia rebaudiana Bertoni) com alginato de sódio: caracterização física e impacto na composição fenólica
| Ano de defesa: | 2017 |
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Resumo: | Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2017. |
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Encapsulação por extrusão através da gelificação iônica do extrato aquoso de folhas de estévia (Stevia rebaudiana Bertoni) com alginato de sódio: caracterização física e impacto na composição fenólicaCiência dos alimentosStevia rebaudianaAlginatosPolifenóisMicroencapsulaçãoTese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2017.O objetivo deste trabalho consistiu na formulação e caracterização de cápsulas de alginato contendo o extrato aquoso bruto de folhas de Stevia rebaudiana Bertoni (estévia) visando futuras aplicações como ingredientes funcionais. As cápsulas foram elaboradas a partir do processo de gelificação iônica utilizando o alginato de sódio como agente encapsulante e o cloreto de cálcio para reticulação. Inicialmente foi realizado um planejamento fatorial fracionado visando otimizar parâmetros de extração aquosa (temperatura de extração, tempo de extração, volume de solvente e granulometria das folhas) para maximizar o teor de compostos fenólicos totais (CFT) extraídos a partir de folhas secas de estévia. De acordo com as condições ótimas de extração, um extrato aquoso foi obtido com 20 mL de água deionizada a 90 °C, por 10 minutos, a partir de 1g de folhas secas com granulometria de 30 mesh (0,6 mm). O extrato obtido em condições ótimas foi submetido ao processo de encapsulação iônica pelo método de extrusão por gotejamento (25 ± 2 °C) com alginato de sódio a 1 % (m/v). Em uma primeira etapa, buscou-se avaliar o efeito do armazenamento overnight (4 ± 2°C) das cápsulas elaboradas (armazenadas na presença ou ausência de extrato aquoso de estévia) na composição fenólica do extrato encapsulado. Cápsulas úmidas e liofilizadas foram comparadas para ambas as condições avaliadas. Os objetivos específicos incluíram: avaliar a influência exercida pelas condições de armazenamento das cápsulas úmidas, após o processo de reticulação e previamente à liofilização, em relação à eficiência de encapsulação (EE) de CFT; caracterizar somente as cápsulas úmidas e liofilizadas que apresentaram maior valor de EE de acordo com o tamanho, microestrutura e fluorescência; além de estudar a influência da matriz úmida e liofilizada sobre as propriedades difusivas de liberação aquosa; e por fim, avaliar o potencial do alginato de sódio na preservação da estabilidade dos CFT encapsulados e de sua capacidade antioxidante durante armazenamento durante 30 dias sob refrigeração (4 ± 2°C). As cápsulas úmidas que foram armazenadas na presença do extrato apresentaram um aumento significativo de 20 % nos valores de EE comparadas às cápsulas armazenadas sem extrato, indicando a importância do processo difusivo do extrato para a cápsula mesmo após reticulação do alginato. Embora a liofilização tenha afetado significativamente o tamanho e a morfologia das cápsulas, o teor de CFT dos dois grupos de cápsulas não foi alterado, resultando em um método de secagem adequado na preservação dos CFT encapsulados. A cinética de liberação em água destes compostos encapsulados apresentou uma tendência semelhante nos dois tipos de cápsulas (úmidas e liofilizadas), liberando 50 % de seu conteúdo de CFT durante os primeiros 10 minutos. Por fim, a encapsulação do extrato aquoso de folhas de estévia com o alginato de sódio mostrou-se uma alternativa eficiente na encapsulação e preservação de seus teores de CFT assim como de sua atividade antioxidante durante 30 dias de armazenamento (4 ± 2°C). Posteriormente, considerando o efeito protetor eficiente do alginato na estabilidade de compostos fenólicos presentes em extratos de estévia, em uma segunda etapa realizada durante período de doutorado sanduíche na Newcastle University (UK), buscou-se explorar a encapsulação de extratos de estévia através de associações de alginatos com características moleculares diferentes. Desta forma, o objetivo consistiu na formulação e caracterização de duas blendas de alginatos como agentes encapsulantes de extratos de estévia, sendo avaliadas três formulações para cada blenda. Buscou-se maximizar a eficiência do aprisionamento fenólico durante o encapsulamento, empregando o extrato aquoso de folhas de estévia na solução de reticulação. Para atingir esse objetivo, foram testadas duas soluções reticulantes diferentes: cloreto de cálcio dissolvido em extratos aquosos de estévia e soluções aquosas de cloreto de cálcio. Além disso, os objetivos específicos incluíram: avaliar os efeitos das blendas e das soluções de reticulação no desempenho geral do processo de encapsulação, incluindo EE, tamanho, morfologia; além de avaliar as interações moleculares entre o material de revestimento e os compostos ativos encapsulados através da análise de infravermelho de transformação de Fourier (FT-IR). Adicionalmente, o perfil de compostos fenólicos presentes no extrato de estévia antes e após encapsulação foi obtido através da estratégia de análise metabolômica não-direcionada utilizando a cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a espectrometria de massa de alta resolução com analisadores quadrupolo em tempo de voo e ionização por eletrospray (UHPLC-ESI/QTOF-MS). Independente dos tipos de blendas e de soluções reticulantes, todas as formulações avaliadas apresentaram alta EE (> 60 %) de CFT. Para ambas as blendas de alginato, um alto valor de EE (> 95%) foi obtido para as cápsulas reticuladas na solução contendo o extrato. A alta EE obtida mostrou que ao empregar o extrato de estévia na solução reticulante, as perdas de compostos por difusão foram eficientemente evitadas. Além disso, não houve mudança significativa de picos característicos observados entre as amostras formuladas na análise FT- IR, sugerindo que não houve interação significativa entre o extrato de estévia encapsulado e a mistura de polímeros empregada. Adicionalmente, observou-se que as características globais das cápsulas de alginato (morfologia, tamanho, perfil fenólico), avaliadas dentro das condições experimentais, foram dependentes das condições de reticulação. Observaram-se semelhanças consistentes de cápsulas correspondentes entre as blendas durante toda a análise de caracterização, incluindo semelhanças em tamanhos, morfologias e distribuição da classe fenólica (p > 0,05). Assim, não só as blendas de alginato, mas também as condições de reticulação afetaram significativamente o perfil fenólico e as características das cápsulas. A análise metabolômica resultou na identificação de um total de 479 compostos fenólicos livres e encapsulados. Desta forma, este estudo representa o primeiro trabalho publicado na literatura até a data envolvendo a encapsulação do extrato aquoso bruto de folhas de estévia com enfoque na preservação de seus constituintes fenólicos e de suas propriedades bioativas. Este estudo é pioneiro em destacar o perfil fenólico detalhado do extrato aquoso de folhas de estévia livre e encapsulado em blendas de alginatos. Estes resultados contribuirão na compreensão das mudanças químicas e estruturais, bem como das interações entre o material encapsulante e os ingredientes ativos funcionais durante processos de encapsulamento, que busquem o desenvolvimento de sistemas carreadores efetivos para ingredientes funcionais.Abstract : The aim of this work was the design and characterisation of alginatebeads as delivery/carrier system of the crude aqueous Stevia rebaudianaBertoni leaves (stevia) extract for future applications as functionalingredients. Initially, a fractional factorial design was carried out aimingat the optimization of aqueous parameters (extraction temperature,extraction time, solvent volume and leaves particle size) to maximizethe total phenolic compounds content (TPC) extracted from dry leavesof stevia. According to the optimal extraction conditions, an aqueousextract was obtained with 20 mL deionised water at 90 ° C for 10minutes, employing 1 g of dry leaves with a particle size of 30 mesh(0.6 mm). The extracts obtained under the optimum conditions weresubjected to the ionic encapsulation process through the drippingextrusion method (25 ± 2 °C) with sodium alginate at 1% (w/v). Firstly,the effect of the overnight storage (4 ± 2 ° C) of freshly prepared beads(stored in the presence or absence of aqueous stevia extract) in thephenolic composition of the encapsulated extract was evaluated.Hydrogel (wet) and lyophilised beads were compared for both theevaluated conditions. The specific objectives included: evaluation of theinfluence exerted by the storage conditions of the wet beads, after thecrosslinking process and prior to lyophilisation, in relation toencapsulation efficiency (EE) of encapsulated TPC; characterisation ofonly the wet and lyophilised beads that presented the highest EE valuesaccording to their size, microstructure and fluorescence emission; studythe influence of the wet and lyophilised matrixes on the diffusiveproperties of total phenolic aqueous release; and finally to evaluate thepotential of sodium alginate in preserving the stability of theencapsulated TPC and their antioxidant capacities during 30 days ofstorage (4 ± 2 ° C). The wet beads that were stored in the presence of theextract showed a significant increase of 20% in the EE values comparedto the beads stored without extract, indicating the importance of thediffusive process of the extract to the capsule even after alginatecrosslinking. Although lyophilisation significantly affected the size andmorphology of the beads, the TPC of the two groups of capsules was notaltered, resulting in a suitable drying method in the preservation of theencapsulated TPC. The water-release kinetics of the encapsulated TPCshowed a similar trend in both the capsule types, releasing 50% of theTPC during the first 10 minutes. Encapsulation of the aqueous leafextract of stevia with sodium alginate proved to be an efficientalternative in the encapsulation and preservation of its TPC as well as itsantioxidant activity during 30 days of storage. Subsequently,considering the efficient protective effect of alginates on the stability ofphenolic compounds present in stevia extracts, a second phase carriedout during a sandwich doctorate study at Newcastle University (UK), wesought to explore the encapsulation of stevia extracts throughassociations of alginates with different molecular characteristics. Thus,the objective was to formulate and characterise two alginate blends asencapsulating agents of stevia extracts, evaluating three formulations foreach blend. It was sought to maximize the efficiency of the phenolicentrapment during the encapsulation, using the aqueous extract of steviain the crosslinking solution. To achieve this goal, two differentcrosslinking solutions were tested: calcium chloride dissolved in steviaaqueous extracts and aqueous solutions of calcium chloride. In addition,specific objectives included: evaluating the effects of the blends andcrosslinking solutions on the overall performance of the encapsulationprocess, including EE, size, morphology; as well as evaluating themolecular interactions between the coating material and theencapsulated active compounds through the infrared analysis of Fouriertransform (FT-IR). In addition, the profile of phenolic compounds in thestevia extract before and after encapsulation was obtained through thestrategy of untargeted metabolomic analysis using ultra-highperformanceliquid chromatography coupled to high resolution massspectrometry with quadrupole analyzers in flight time and ionisation byelectrospray (UHPLC-ESI / QTOF-MS). Regardless of the types ofblends and crosslinking solutions, all formulations evaluated showedhigh EE (> 60%) of TPC. For both the alginate blends, a very high EEvalue (> 95%) was obtained for the beads formed in the crosslinkingsolution containing the extract. The high EE obtained showed that whenusing the stevia extract in the crosslinking solution, losses of compoundsby diffusion were efficiently avoided. In addition, there was nosignificant change in characteristic peaks observed between the samplesformulated in the FT-IR analysis, suggesting that there was nosignificant interaction between the encapsulated stevia extract and thepolymers blends employed. Additionally, it was observed that theoverall characteristics of the alginate capsules (morphology, size,phenolic profile) evaluated under the experimental conditions were alsodependent on the crosslinking conditions. Consistent similarities ofmatching beads across blends were observed throughout thecharacterisation analysis, including similarities in size, morphology andphenolic class distribution (p > 0.05). Thus, not only the alginate blends,but also the crosslinking conditions significantly affected the phenolicprofile and beads characteristics. The metabolomic analysis resulted inthe identification of a total of 479 free and encapsulated phenoliccompounds. Thus, this study represents the first work published in theliterature to date involving the encapsulation of the aqueous leaf extractof stevia with alginates focusing on the preservation of its phenolicconstituents and their bioactive properties. This study is pioneer inhighlighting the detailed phenolic profile of free and encapsulatedaqueous leaf extract of stevia in alginate blends. These results willcontribute to understanding the chemical and structural changes as wellas the interactions between the encapsulating material and the functionalactive ingredients during encapsulation processes that seek thedevelopment of effective carrier systems for functional ingredients.Amboni, Renata Dias de Mello CastanhoUniversidade Federal de Santa CatarinaArriola, Nathalia Darminia Aceval2018-08-18T04:02:45Z2018-08-18T04:02:45Z2017info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis149 p.| il., gráfs., tabs.application/pdf353995https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/189156porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-08-18T04:02:46Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/189156Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732018-08-18T04:02:46Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false |
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