Determinação multirresíduo de agrotóxicos em abelha (Apis mellifera) empregando mini-QuEChERS e UHPLC-MS/MS

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2022
Autor(a) principal: Saibt, Nathália lattes
Orientador(a): Zanella, Renato lattes
Banca de defesa: Blochtein, Betina, Mistura, Clóvia Marozzin, Orso, Débora, Mello, Fernanda Cristina Breda
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Santa Maria
Centro de Ciências Naturais e Exatas
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Química
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Abelha
Agrotóxico
Preparo de amostra
Cromatografia
Palavras-chave em Inglês:
Bee
Pesticides
Sample preparation
Chromatography
Área do conhecimento CNPq:
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Link de acesso: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/27590
Resumo: Título de acordo com a ata de defesa: Determinação multirresíduo de agrotóxicos em abelha empregando mini-QuEChERS e UHPLC-MS/MS
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spelling 2023-01-13T14:23:18Z2023-01-13T14:23:18Z2022-10-28http://repositorio.ufsm.br/handle/1/27590Título de acordo com a ata de defesa: Determinação multirresíduo de agrotóxicos em abelha empregando mini-QuEChERS e UHPLC-MS/MSBrazil has a favorable climate for extensive agricultural production, which is generally associated with the intensive use of pesticides. The harmful effect of pesticides on bee health is a topic of global concern. In the last decade, colony collapse disorder has affected bee colonies in many parts of the world and proposed reasons include reduced food availability, decreased diversity of flowers, parasites, modern beekeeping practices and continued exposure to pesticides. Therefore, the objective of this work was to develop and validate a method for multiresidue determination of pesticides in bees using ultra-high performance liquid chromatography coupled to serial mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). For sample preparation, extraction solvents, partition salts and sorbents for cleaning the extracts were evaluated. Processing and extraction of 1 g of bee sample are performed simultaneously in the same tube with the aid of ultra-turrax using ultrapure water and acetonitrile containing 1% (v/v) of formic acid. Partitioning was achieved with anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, and the extract was cleaned with PSA and C18 sorbents. Pesticides were analyzed using a triple quadrupole UHPLC-MS/MS system. The proposed mini-QuEChERS method proved to be fast and effective for the determination of 176 pesticides in bees, with method quantification limits between 5 and 100 μg kg-1, in addition to excellent accuracy (recovery between 70 and 120%) and precision (RSD ≤ 18%). The proposed method was applied to 16 bee samples from different regions of the state of Rio Grande do Sul and nine pesticides were confirmed, and all samples showed at least one pesticide. The insecticide fipronil was present in 87% of the samples analyzed.O Brasil tem clima favorável para a produção agrícola extensiva, que, em geral, está associada ao uso intensivo de agrotóxicos. O efeito prejudicial dos agrotóxicos na saúde das abelhas é um tema de preocupação global. Na última década, o distúrbio do colapso das colônias tem impactado as colônias de abelhas em muitas partes do mundo e os motivos propostos incluem a redução da disponibilidade de alimentos, diminuição da diversidade de flores, parasitas, práticas modernas de apicultura e exposição contínua à agrotóxicos. Portanto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método para determinação multirresíduo de agrotóxicos em abelhas utilizando cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Para o preparo das amostras foram avaliados os solventes de extração, sais de partição e sorventes para limpeza dos extratos. O processamento e a extração de 1 g de amostra de abelha são realizados simultaneamente no mesmo tubo com o auxílio de ultraturrax, empregando água ultrapura e acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido fórmico. A partição foi obtida com sulfato de magnésio anidro e cloreto de sódio, e a limpeza do extrato com os sorventes PSA e C18. Os agrotóxicos foram analisados usando um sistema UHPLC-MS/MS triplo quadrupolo. O método mini-QuEChERS proposto mostrou-se rápido e eficaz para a determinação de 176 agrotóxicos em abelha, com limites de quantificação do método entre 5 e 100 μg kg-1, além de excelente exatidão (recuperação entre 70 e 120%) e precisão (RSD ≤ 18%). O método proposto foi aplicado em 16 amostras de abelhas de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul e nove agrotóxicos foram confirmados, sendo que todas as amostras apresentaram pelo menos um agrotóxico. O inseticida fipronil estava presente em 87% das amostras analisadas.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de Santa MariaCentro de Ciências Naturais e ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBrasilQuímicaAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessAbelhaAgrotóxicoPreparo de amostraCromatografiaBeePesticidesSample preparationChromatographyCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação multirresíduo de agrotóxicos em abelha (Apis mellifera) empregando mini-QuEChERS e UHPLC-MS/MSMultirreside determination of pesticides in bee (Apis mellifera) by mini-QuEChERS and UHPLC-MS/MSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisZanella, Renatohttp://lattes.cnpq.br/2541865299438479Adaime, Martha BohrerBlochtein, BetinaMistura, Clóvia MarozzinOrso, DéboraMello, Fernanda Cristina Bredahttp://lattes.cnpq.br/0559836184654705Saibt, Nathália1006000000006006006006006006006006000aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5e835f8ac-b15f-43c2-bffb-a3307d8e0673e3f47b1c-bced-4ba5-a0c9-4d0204119f85db044dae-e575-4038-943f-3c0471b424dd8e17ef2f-1a9f-4549-867d-509ed935144e6b9283b6-5daa-4bb4-bf9a-8bb55ec83c5425ceeb66-243f-49ee-a446-e8a454fe5eefreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81956http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/27590/3/license.txt2f0571ecee68693bd5cd3f17c1e075dfMD53ORIGINALTES_PPGQUIMICA_2022_SAIBT_NATHALIA.pdfTES_PPGQUIMICA_2022_SAIBT_NATHALIA.pdfTeseapplication/pdf3840901http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/27590/1/TES_PPGQUIMICA_2022_SAIBT_NATHALIA.pdf3004dda18bb1bb607bfb8e0a2ce96de6MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8805http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/27590/2/license_rdf4460e5956bc1d1639be9ae6146a50347MD521/275902023-01-13 11:24:47.286oai:repositorio.ufsm.br:1/27590TElDRU7Dh0EgREUgRElTVFJJQlVJw4fDg08gTsODTy1FWENMVVNJVkEKCkNvbSBhIGFwcmVzZW50YcOnw6NvIGRlc3RhIGxpY2Vuw6dhLCB2b2PDqiAobyBhdXRvciAoZXMpIG91IG8gdGl0dWxhciBkb3MgZGlyZWl0b3MgZGUgYXV0b3IpIGNvbmNlZGUgw6AgVW5pdmVyc2lkYWRlCkZlZGVyYWwgZGUgU2FudGEgTWFyaWEgKFVGU00pIG8gZGlyZWl0byBuw6NvLWV4Y2x1c2l2byBkZSByZXByb2R1emlyLCAgdHJhZHV6aXIgKGNvbmZvcm1lIGRlZmluaWRvIGFiYWl4byksIGUvb3UKZGlzdHJpYnVpciBhIHN1YSB0ZXNlIG91IGRpc3NlcnRhw6fDo28gKGluY2x1aW5kbyBvIHJlc3VtbykgcG9yIHRvZG8gbyBtdW5kbyBubyBmb3JtYXRvIGltcHJlc3NvIGUgZWxldHLDtG5pY28gZQplbSBxdWFscXVlciBtZWlvLCBpbmNsdWluZG8gb3MgZm9ybWF0b3Mgw6F1ZGlvIG91IHbDrWRlby4KClZvY8OqIGNvbmNvcmRhIHF1ZSBhIFVGU00gcG9kZSwgc2VtIGFsdGVyYXIgbyBjb250ZcO6ZG8sIHRyYW5zcG9yIGEgc3VhIHRlc2Ugb3UgZGlzc2VydGHDp8OjbwpwYXJhIHF1YWxxdWVyIG1laW8gb3UgZm9ybWF0byBwYXJhIGZpbnMgZGUgcHJlc2VydmHDp8Ojby4KClZvY8OqIHRhbWLDqW0gY29uY29yZGEgcXVlIGEgVUZTTSBwb2RlIG1hbnRlciBtYWlzIGRlIHVtYSBjw7NwaWEgYSBzdWEgdGVzZSBvdQpkaXNzZXJ0YcOnw6NvIHBhcmEgZmlucyBkZSBzZWd1cmFuw6dhLCBiYWNrLXVwIGUgcHJlc2VydmHDp8Ojby4KClZvY8OqIGRlY2xhcmEgcXVlIGEgc3VhIHRlc2Ugb3UgZGlzc2VydGHDp8OjbyDDqSBvcmlnaW5hbCBlIHF1ZSB2b2PDqiB0ZW0gbyBwb2RlciBkZSBjb25jZWRlciBvcyBkaXJlaXRvcyBjb250aWRvcwpuZXN0YSBsaWNlbsOnYS4gVm9jw6ogdGFtYsOpbSBkZWNsYXJhIHF1ZSBvIGRlcMOzc2l0byBkYSBzdWEgdGVzZSBvdSBkaXNzZXJ0YcOnw6NvIG7Do28sIHF1ZSBzZWphIGRlIHNldQpjb25oZWNpbWVudG8sIGluZnJpbmdlIGRpcmVpdG9zIGF1dG9yYWlzIGRlIG5pbmd1w6ltLgoKQ2FzbyBhIHN1YSB0ZXNlIG91IGRpc3NlcnRhw6fDo28gY29udGVuaGEgbWF0ZXJpYWwgcXVlIHZvY8OqIG7Do28gcG9zc3VpIGEgdGl0dWxhcmlkYWRlIGRvcyBkaXJlaXRvcyBhdXRvcmFpcywgdm9jw6oKZGVjbGFyYSBxdWUgb2J0ZXZlIGEgcGVybWlzc8OjbyBpcnJlc3RyaXRhIGRvIGRldGVudG9yIGRvcyBkaXJlaXRvcyBhdXRvcmFpcyBwYXJhIGNvbmNlZGVyIMOgIFVGU00Kb3MgZGlyZWl0b3MgYXByZXNlbnRhZG9zIG5lc3RhIGxpY2Vuw6dhLCBlIHF1ZSBlc3NlIG1hdGVyaWFsIGRlIHByb3ByaWVkYWRlIGRlIHRlcmNlaXJvcyBlc3TDoSBjbGFyYW1lbnRlCmlkZW50aWZpY2FkbyBlIHJlY29uaGVjaWRvIG5vIHRleHRvIG91IG5vIGNvbnRlw7pkbyBkYSB0ZXNlIG91IGRpc3NlcnRhw6fDo28gb3JhIGRlcG9zaXRhZGEuCgpDQVNPIEEgVEVTRSBPVSBESVNTRVJUQcOHw4NPIE9SQSBERVBPU0lUQURBIFRFTkhBIFNJRE8gUkVTVUxUQURPIERFIFVNIFBBVFJPQ8ONTklPIE9VCkFQT0lPIERFIFVNQSBBR8OKTkNJQSBERSBGT01FTlRPIE9VIE9VVFJPIE9SR0FOSVNNTyBRVUUgTsODTyBTRUpBIEEgVUZTTQosIFZPQ8OKIERFQ0xBUkEgUVVFIFJFU1BFSVRPVSBUT0RPUyBFIFFVQUlTUVVFUiBESVJFSVRPUyBERSBSRVZJU8ODTyBDT01PClRBTULDiU0gQVMgREVNQUlTIE9CUklHQcOHw5VFUyBFWElHSURBUyBQT1IgQ09OVFJBVE8gT1UgQUNPUkRPLgoKQSBVRlNNIHNlIGNvbXByb21ldGUgYSBpZGVudGlmaWNhciBjbGFyYW1lbnRlIG8gc2V1IG5vbWUgKHMpIG91IG8ocykgbm9tZShzKSBkbyhzKQpkZXRlbnRvcihlcykgZG9zIGRpcmVpdG9zIGF1dG9yYWlzIGRhIHRlc2Ugb3UgZGlzc2VydGHDp8OjbywgZSBuw6NvIGZhcsOhIHF1YWxxdWVyIGFsdGVyYcOnw6NvLCBhbMOpbSBkYXF1ZWxhcwpjb25jZWRpZGFzIHBvciBlc3RhIGxpY2Vuw6dhLgoKRepositório Institucionalhttp://repositorio.ufsm.br/PUBhttp://repositorio.ufsm.br/oai/requestopendoar:39132023-01-13T14:24:47Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false
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