Avaliação da calibração em LA-ICP-MS usando papel filtro para análise de plantas
Ano de defesa: | 2015 |
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Programa de Pós-Graduação em Química
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Departamento: |
Química
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Resumo: | In this work, a new calibration strategy was investigated for the determination of As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V and Zn in medicinal plants by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation of this work was the use of filter paper for calibration, due to its similarities with botanical samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as a reference element during the analysis by LA-ICP-MS. An advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to perform the calibration, which were placed on the filter paper and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. In this way, parameters as analyte signal normalization with 13C, use of dry or wet aerosol during the ablation, carrier gas flow rate, laser energy, spot size, pressure applied for pellet preparation and calibration range were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of vegetal composition, as well as by comparison with results obtained by ICP-MS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) after microwave assisted sample digestion. Limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders higher than those obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. Besides the application of LA-ICP-MS for multielement analysis of plant samples, the method was successfully applied for imaging of elemental distribution in a leaf of medicinal plant. |
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2017-05-192017-05-192015-01-13NUNES, Matheus Augusto Gonçalves. Evaluation of calibration in LA-ICP-MS using filter paper for plant analysis. 2015. 125 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2015.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4266In this work, a new calibration strategy was investigated for the determination of As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V and Zn in medicinal plants by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation of this work was the use of filter paper for calibration, due to its similarities with botanical samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as a reference element during the analysis by LA-ICP-MS. An advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to perform the calibration, which were placed on the filter paper and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. In this way, parameters as analyte signal normalization with 13C, use of dry or wet aerosol during the ablation, carrier gas flow rate, laser energy, spot size, pressure applied for pellet preparation and calibration range were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of vegetal composition, as well as by comparison with results obtained by ICP-MS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) after microwave assisted sample digestion. Limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders higher than those obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. Besides the application of LA-ICP-MS for multielement analysis of plant samples, the method was successfully applied for imaging of elemental distribution in a leaf of medicinal plant.Neste trabalho foi investigado um procedimento de calibração para a determinação de As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn em amostras de plantas medicinais por ablação com laser combinada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A inovação do trabalho deve-se à proposta de utilização de papel filtro para calibração como um material que represente a matriz de amostras de plantas, devido principalmente às semelhanças em relação à distribuição e concentração de carbono no papel e em amostras de origem vegetal. Essas condições, associadas a outras propriedades dos elementos determinados, possibilitaram a utilização do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o papel filtro (secas antes da etapa de ablação), evitando assim os métodos de preparo de padrões sólidos geralmente empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Nesse sentido, foi avaliado o efeito da normalização do sinal de cada analito em função do 13C, a utilização de vapor úmido e vapor seco na câmara de ablação, a vazão do gás carregador, a energia e diâmetro do feixe de laser e o efeito da pressão aplicada para obtenção dos comprimidos das amostras moídas, além da faixa de calibração para cada elemento. A exatidão dos resultados obtidos por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência certificados de amostras de plantas, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após decomposição das amostras por via úmida assistida por radiação micro-ondas. Os limites de detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de magnitude superiores aos obtidos com a análise das amostras decompostas. O procedimento possibilitou a análise multielementar direta em amostras de plantas, além da determinação da distribuição dos elementos em amostra de folha de planta medicinal.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímicaCalibraçãoPlantasCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAAvaliação da calibração em LA-ICP-MS usando papel filtro para análise de plantasEvaluation of calibration in LA-ICP-MS using filter paper for plant analysisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisDressler, Valderi Luizhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7Duarte, Fábio Andreihttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4777620A9Nóbrega, Joaquim de Araújohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786174T6Barin, Juliano Smaniotohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760000H0Mortari, Sergio Robertohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721640J6http://lattes.cnpq.br/9318565589815487Nunes, Matheus Augusto Gonçalves10060000000040030030030030030030029c59cfe-a489-425c-88a5-18fdf7cbf2583dcbc370-1622-48bd-923e-1f7656fe36debedaf96e-f8fc-48ca-820e-6559530109cb62e08153-1c22-4600-b9f8-4ea84606b73661d23861-d241-4d88-80dc-1de363d97bcfebb296a1-1569-43d1-8946-7cc7e3bec814info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALNUNES, MATHEUS AUGUSTO GONCALVES.pdfapplication/pdf2886590http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4266/1/NUNES%2c%20MATHEUS%20AUGUSTO%20GONCALVES.pdfb6921c564b2f9dd609a52344b1f99e53MD51TEXTNUNES, MATHEUS AUGUSTO GONCALVES.pdf.txtNUNES, MATHEUS AUGUSTO GONCALVES.pdf.txtExtracted texttext/plain243299http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4266/2/NUNES%2c%20MATHEUS%20AUGUSTO%20GONCALVES.pdf.txtba288d6c09ccf076ff2236a08038f175MD52THUMBNAILNUNES, MATHEUS AUGUSTO GONCALVES.pdf.jpgNUNES, MATHEUS AUGUSTO GONCALVES.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg6501http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4266/3/NUNES%2c%20MATHEUS%20AUGUSTO%20GONCALVES.pdf.jpge65dca77bab7892228364653b85aff89MD531/42662017-07-25 11:05:07.903oai:repositorio.ufsm.br:1/4266Repositório Institucionalhttp://repositorio.ufsm.br/PUBhttp://repositorio.ufsm.br/oai/requestopendoar:39132017-07-25T14:05:07Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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