Determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e seus derivados utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas
Ano de defesa: | 2013 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Departamento: |
Química
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País: |
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Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
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Resumo: | In this study analytical methods using liquid chromatography coupled to mass spectrometry with atmospheric pressure chemical ionization (LC-APCI-MS) were developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in asphalt fractions. Fourteen polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) 7 nitrogenated derivatives (NHPAs) and 5 oxygenated derivatives (OHPAs) were determined. These compounds are characterized by having two or more condensed aromatic rings, they have mutagenic and carcinogenic activity, and are widely distributed as constituents of complex mixtures in many environments. APCI interface parameters were optimized in order to obtain the highest sensitivity for all compounds. The detection limits of the methods ranged from 0,5 to 346,5 μg L-1 -1 for PAHs, from 0.1 to 57.3 μgL-1 for NHPAs and 0.1 to 6.6 μgL-1 for OHPAs. The limits of quantification were in the range from 1.7 to 1550 μg L-1 for PAHs, from 4.6 to 191 μg L-1 for NHPAs and finally 0.3 to 8.9 μg L-1 for OHPAs. The analytical methods developed were applied to brazilian asphalt samples after their fractionation according to ASTM D4124 and Green method. The concentration of PAHs in this sample ranged from 0.86 to 647 mg kg-1, and NHPAs were 9.26 to 2146 mg kg-1, the OPAHs were not detected. |
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2017-05-182017-05-182013-08-06GOBO, Luciana Assis. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and its derivatives using liquid chromatography coupled mass spectrometry. 2013. 101 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2013.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10555In this study analytical methods using liquid chromatography coupled to mass spectrometry with atmospheric pressure chemical ionization (LC-APCI-MS) were developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in asphalt fractions. Fourteen polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) 7 nitrogenated derivatives (NHPAs) and 5 oxygenated derivatives (OHPAs) were determined. These compounds are characterized by having two or more condensed aromatic rings, they have mutagenic and carcinogenic activity, and are widely distributed as constituents of complex mixtures in many environments. APCI interface parameters were optimized in order to obtain the highest sensitivity for all compounds. The detection limits of the methods ranged from 0,5 to 346,5 μg L-1 -1 for PAHs, from 0.1 to 57.3 μgL-1 for NHPAs and 0.1 to 6.6 μgL-1 for OHPAs. The limits of quantification were in the range from 1.7 to 1550 μg L-1 for PAHs, from 4.6 to 191 μg L-1 for NHPAs and finally 0.3 to 8.9 μg L-1 for OHPAs. The analytical methods developed were applied to brazilian asphalt samples after their fractionation according to ASTM D4124 and Green method. The concentration of PAHs in this sample ranged from 0.86 to 647 mg kg-1, and NHPAs were 9.26 to 2146 mg kg-1, the OPAHs were not detected.Neste trabalho, métodos analíticos utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas com ionização química a pressão atmosférica (LC-APCIMS), foram desenvolvidas para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em frações do asfalto. Foram determinados 14 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), 7 derivados nitrogenados (NHPAs) e 5 derivados oxigenados (OHPAs). Estes compostos caracterizam-se por possuírem dois ou mais anéis aromáticos condensados, atividade carcinogênica e mutagênica, e por estarem amplamente distribuídos como constituintes de misturas complexas em muitos ambientes. Os parâmetros da interface de ionização química a pressão atmosférica (APCI) foram otimizados com o objetivo de obter a maior sensibilidade possível para todos os compostos. Os limites de detecção dos métodos variaram de 0,5 a 346,5 μg L-1 para os HPAs, 0,1 a 57,3 μg L-1 para os NHPAs e 0,1 a 6,6 μg L-1 para os OHPAs. Já os limites de quantificação ficaram na faixa de 1,7 a 1550 μg L-1 para os HPAs, 4,6 a 191 μg L-1 para os NHPAs e por fim 0,3 a 8,9 μg L-1 para os OHPAs. Os métodos analíticos desenvolvidos foram aplicados em amostras de asfalto brasileiro, após seu fracionamento segundo a ASTM D4124 e o método de Green. As concentrações dos HPAs quantificados na amostra variaram de 0,86 a 647 mg Kg-1, a concentração de NHPAs foi de 9,26 a 2146 mg Kg-1 e a presença de OHPAs não foi detectada.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaLC-MSHPAsNHPAsOHPAsLigante asfálticoCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e seus derivados utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massasDetermination of polycyclic aromatic hydrocarbons and its derivatives using liquid chromatography coupled mass spectrometryinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisNascimento, Denise Bohrer dohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4798557Z7Ieggli, Carine Viana Silvahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4125303A4Dias, Daianehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4735174A3http://lattes.cnpq.br/1570268095521904Gobo, Luciana Assis1006000000004005003005003001c5af0ad-15cf-4a7e-9b25-b8b6b1363ae69dbe88ef-1724-4500-945c-1447618a8192beb12e1c-c001-4261-8b3a-0b76de69d6eb4ae42a26-68c6-494b-b5c2-ae31c6f665d9info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALGOBO, LUCIANA ASSIS.pdfapplication/pdf2913273http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10555/1/GOBO%2c%20LUCIANA%20ASSIS.pdfbc215f90500597cc9c452e3e4dbcecceMD51TEXTGOBO, LUCIANA ASSIS.pdf.txtGOBO, LUCIANA ASSIS.pdf.txtExtracted texttext/plain130239http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10555/2/GOBO%2c%20LUCIANA%20ASSIS.pdf.txtfb3af5cc7854f98eba1df33c1ee14661MD52THUMBNAILGOBO, LUCIANA ASSIS.pdf.jpgGOBO, LUCIANA ASSIS.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4924http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10555/3/GOBO%2c%20LUCIANA%20ASSIS.pdf.jpg4c23bc9b016460bc95a8c0e2fdd24987MD531/105552017-07-25 12:05:11.875oai:repositorio.ufsm.br:1/10555Repositório Institucionalhttp://repositorio.ufsm.br/PUBhttp://repositorio.ufsm.br/oai/requestopendoar:39132017-07-25T15:05:11Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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