Decomposição de polímero à base de enxofre para posterior determinação de Ca, Fe e Na por ICP OES
Ano de defesa: | 2010 |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Departamento: |
Química
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País: |
BR
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Palavras-chave em Português: | |
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Link de acesso: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10598 |
Resumo: | In this work different procedures were evaluated for the decomposition of a sulfur-based commercial polymer, with subsequent Ca, Fe and Na determination, elements present in additives, using inductively coupled plasma optical emission spectropscopy (ICP OES). The sample was decomposed using wet ashing with medium and high-pressure microwave ovens (30 and 80 bar, respectively), microwave-induced combustion (MIC) and dry ashing employing muffle type furnace, according to ASTM D 4004-06 method for elastomers decomposition. The decomposition using high pressure microwave oven was carried out using HNO3, while the medium pressure decomposition was performed with HNO3 and HNO3 + HF. The microwave-induced combustion was performed using 20 bar pressure with O2, 50 μL of 6 mol L-1 NH4NO3 as combustion aid and concentrated HNO3 as absorbing solution. The dry ashing decomposition according to the ASTM method consisted in furnace heating at 250 °C for 1 hour a nd 550 °C for 2 hours, with further residue dissolution using 6 mol L-1 HCl. Dry ashing was also performed using 250 °C for 1 hour and 600 °C for 2 hours heat ing, with residue dissolution using HF and HNO3 and heating with hot plate until nearly dry. After the procedures, all solutions exhibited solid residues, with exception of the wet ashing using HNO3 + HF, which showed no residue. No statistical difference was observed in analyte concentrations after wet ashing using HNO3 and HNO3 + HF, while the results obtained after MIC and dry ashing were lower than the other techniques. Wet ashing using HNO3 + HF was considered the most suitable when compared to the other procedures evaluated. Analyte concentration in this solution was 52424 ± 3556 μg g-1, 2986 ± 132 μg g-1 e 595 ± 56 μg g-1 for Ca, Fe e Na, respectively. |
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2017-05-162017-05-162010-01-18FONTANIVE, Fernando Cappelli. Decomposição de polímero à base de enxofre para posterior determinação de Ca, Fe e Na por ICP OES. 2010. 90 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2010.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10598In this work different procedures were evaluated for the decomposition of a sulfur-based commercial polymer, with subsequent Ca, Fe and Na determination, elements present in additives, using inductively coupled plasma optical emission spectropscopy (ICP OES). The sample was decomposed using wet ashing with medium and high-pressure microwave ovens (30 and 80 bar, respectively), microwave-induced combustion (MIC) and dry ashing employing muffle type furnace, according to ASTM D 4004-06 method for elastomers decomposition. The decomposition using high pressure microwave oven was carried out using HNO3, while the medium pressure decomposition was performed with HNO3 and HNO3 + HF. The microwave-induced combustion was performed using 20 bar pressure with O2, 50 μL of 6 mol L-1 NH4NO3 as combustion aid and concentrated HNO3 as absorbing solution. The dry ashing decomposition according to the ASTM method consisted in furnace heating at 250 °C for 1 hour a nd 550 °C for 2 hours, with further residue dissolution using 6 mol L-1 HCl. Dry ashing was also performed using 250 °C for 1 hour and 600 °C for 2 hours heat ing, with residue dissolution using HF and HNO3 and heating with hot plate until nearly dry. After the procedures, all solutions exhibited solid residues, with exception of the wet ashing using HNO3 + HF, which showed no residue. No statistical difference was observed in analyte concentrations after wet ashing using HNO3 and HNO3 + HF, while the results obtained after MIC and dry ashing were lower than the other techniques. Wet ashing using HNO3 + HF was considered the most suitable when compared to the other procedures evaluated. Analyte concentration in this solution was 52424 ± 3556 μg g-1, 2986 ± 132 μg g-1 e 595 ± 56 μg g-1 for Ca, Fe e Na, respectively.Neste trabalho foram avaliados diferentes procedimentos para a decomposição de uma amostra de polímero comercial à base de enxofre com posterior determinação de Ca, Fe e Na, presentes em aditivos, por espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A amostra foi decomposta por via úmida utilizando fornos de micro-ondas operados a média e alta pressão (30 e 80 bar, respectivamente), combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e decomposição por via seca em forno tipo mufla, segundo as recomendações da norma ASTM D 4004-06 para decomposição de elastômeros. A decomposição por forno de micro-ondas operado a alta pressão foi executada empregando HNO3, enquanto que a decomposição a média pressão foi realizada utilizando HNO3 e HNO3 + HF. A combustão iniciada por micro-ondas foi executada utilizando pressurização a 20 bar com O2, 50 μL de NH4NO3 6 mol L-1 como iniciador de combustão e HNO3 concentrado como solução absorvedora. A decomposição por via seca, segundo a norma ASTM, consistiu no aquecimento da amostra a 250 °C por 1 hora e a 550 °C por 2 hor as, com posterior dissolução dos resíduos em HCl 6 mol L-1. Além disso, a decomposição por via seca foi executada utilizando aquecimento a 250°C por 1 hora e a 600 °C por 2 horas, com posterior dissolução dos resíduos em HF e HNO3, com aquecimento da solução até próximo da secura. Após os procedimentos, todas as soluções apresentaram resíduos sólidos, com exceção da decomposição por via úmida utilizando HNO3 + HF, que resultou em uma solução ausente de resíduos. As concentrações dos analitos após as decomposições por via úmida utilizando HNO3 e HNO3 + HF não apresentaram diferenças significativas entre si, enquanto que os valores obtidos através da decomposição por via seca e MIC foram inferiores aos demais. A decomposição utilizando HNO3 + HF foi considerada melhor com relação aos demais procedimentos. A concentração dos analitos nesta solução foi de 52424 ± 3556 μg g-1, 2986 ± 132 μg g-1 e 595 ± 56 μg g-1 para Ca, Fe e Na.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímicaPolímerosEnxofreCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADecomposição de polímero à base de enxofre para posterior determinação de Ca, Fe e Na por ICP OESinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisFlores, Érico Marlon de Moraeshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782125T8Barin, Juliano Smaniotohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760000H0Müller, Edson Irineuhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4771140P9http://lattes.cnpq.br/1597176503323422Fontanive, Fernando Cappelli100600000000400500300500500a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028092b9362-d360-4133-bf7e-593f2bc8676ed879840d-dd75-40ca-b31c-925512af4b426807df31-e8bb-413e-a246-d79076e2d085info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALFONTANIVE, FERNANDO CAPELLI.pdfapplication/pdf505253http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10598/1/FONTANIVE%2c%20FERNANDO%20CAPELLI.pdfed2c2b5566233bf15027c5554046b621MD51TEXTFONTANIVE, FERNANDO CAPELLI.pdf.txtFONTANIVE, FERNANDO CAPELLI.pdf.txtExtracted texttext/plain150451http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10598/2/FONTANIVE%2c%20FERNANDO%20CAPELLI.pdf.txt76d9aed2d7982d1602bae778e8e6f8a7MD52THUMBNAILFONTANIVE, FERNANDO CAPELLI.pdf.jpgFONTANIVE, FERNANDO CAPELLI.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5526http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10598/3/FONTANIVE%2c%20FERNANDO%20CAPELLI.pdf.jpg21f47f109e2b5db3c8bad15246954ba2MD531/105982017-07-27 13:06:56.158oai:repositorio.ufsm.br:1/10598Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2017-07-27T16:06:56Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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In this work different procedures were evaluated for the decomposition of a sulfur-based commercial polymer, with subsequent Ca, Fe and Na determination, elements present in additives, using inductively coupled plasma optical emission spectropscopy (ICP OES). The sample was decomposed using wet ashing with medium and high-pressure microwave ovens (30 and 80 bar, respectively), microwave-induced combustion (MIC) and dry ashing employing muffle type furnace, according to ASTM D 4004-06 method for elastomers decomposition. The decomposition using high pressure microwave oven was carried out using HNO3, while the medium pressure decomposition was performed with HNO3 and HNO3 + HF. The microwave-induced combustion was performed using 20 bar pressure with O2, 50 μL of 6 mol L-1 NH4NO3 as combustion aid and concentrated HNO3 as absorbing solution. The dry ashing decomposition according to the ASTM method consisted in furnace heating at 250 °C for 1 hour a nd 550 °C for 2 hours, with further residue dissolution using 6 mol L-1 HCl. Dry ashing was also performed using 250 °C for 1 hour and 600 °C for 2 hours heat ing, with residue dissolution using HF and HNO3 and heating with hot plate until nearly dry. After the procedures, all solutions exhibited solid residues, with exception of the wet ashing using HNO3 + HF, which showed no residue. No statistical difference was observed in analyte concentrations after wet ashing using HNO3 and HNO3 + HF, while the results obtained after MIC and dry ashing were lower than the other techniques. Wet ashing using HNO3 + HF was considered the most suitable when compared to the other procedures evaluated. Analyte concentration in this solution was 52424 ± 3556 μg g-1, 2986 ± 132 μg g-1 e 595 ± 56 μg g-1 for Ca, Fe e Na, respectively. |
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