Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2004
Autor(a) principal: Carvalho, Claudia Wollmann lattes
Orientador(a): Nascimento, Paulo Cícero do lattes
Banca de defesa: Carvalho, Leandro Machado de lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Santa Maria
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Química
País: BR
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10524
Resumo: In this work, the interaction of all the amino acids that compose the parenteral nutrition solutions, was investigated with the cadmium and lead metals, with the objective of determining the levels of contamination and if they are important, representing some damage to the patients. There are not data that show the allowed limit of these metals in those solutions, but the Brazilian legislation, through Health Department, stipulates that the maximum cadmium and lead concentration in drinking water can not surpass 5 μg L-1 and 10 μg L-1, respectively. The present work is a contribution to the quantification of Cd and Pb in amino acids solutions that constitute the NP formulations, proposing then, a cleanup method for those samples that allows the determination of Cd and Pb metallic ions through electrochemistries mesurements by voltammetric redissolution. The amino acids are organic compounds that interfere in the determination of the concentration of those metals by voltammetric methods, mainly because of the formation of fort complexes with metals or because of the competition with the metal by the surface of the eletrodo, or, because of the electrochemistry reduction or oxidation of the eletrodo surface. This way, several methodologies were studied, using humid saw digestion, microwaves radiation and UV radiation as pre-treatments of the amino acids samples to reach the complete mineralization of these to viablelize the voltammetric analysis of them. Therefore, to accomplish the voltammetric measurements, it was necessary to work with low amino acids concentrations (Ile, Arg, Leu, Ala, Asp, Orn, Ser, Met, Tyr, Trp, Pro, Cys, Glu, Gly, Thr, Phe, Lys, His, Asn), in solutions that varied from 0,01 to 6 g L-1. The amino acids were individually analyzed and we observed that with the pre-treatment using UV radiation we obtained the best results. Through the pattern addition, we got the largest recoveries of the metals in study. The time of UV irradiation more effective was of eight hours added with hydrogen peroxide and sulfuric acid during the irradiation period. For the phenilalanina, glutamic acid, aspartic acid, treonine, leucine, arginine, cystein and histidine with concentration from 3 to 25% of the usually used in NP formulations, it was possible to determine the cadmium and lead contamination in these amino acids. We found the following concentrations: 0,15 nmol L-1, 38 nmol L-1, 49 nmol L-1, 0,77 μmol L-1, 0,32 μmol L-1, 1,31 μmol L-1, 11,1 nmol L-1, 81,6nmol L-1 respectively of cadmium. In the lead determination we found: 3,04 μmol L-1 in Phe, 53 nmol L-1 in Glu, 42 nmol L-1 in Asp, 0,78 μmol L-1 in Tre, 1,56 μmol L-1 in Arg, 1,4 nmol L-1 in Cys and 21,5 nmol L-1 in His. The origin of this contamination can be attributed to several factors, as to synthesis of the product, packing type (flask and/or covers), sterilization process among others, being necessary an investigation to affirm it certainlly. With the results obtained in the tested pre-treatments, we could conclude that in formulations containing only ornitine, metionine, serine, tyrosine, triptofan and proline is possible to determine directly the cadmium and lead contamination, without using cleanup. The pre-treatment of samples using digestion by UV irradiation were efficient for most of the studied amino acids, which we obtained recovery sign for both metals above 75%. For asparagine, the recovery sign of the metals was below 60%, for isoleucine it was of, approximately, 65%. Among the nineteen amino acids individually analyzed, not all presented contamination of those heavy metals considered toxicant to the organism.
id UFSM_a770feb9e98abc6e21b2fac7c2115862
oai_identifier_str oai:repositorio.ufsm.br:1/10524
network_acronym_str UFSM
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM
repository_id_str
spelling 2017-05-112017-05-112004-09-17CARVALHO, Claudia Wollmann. Evaluation of digestion procedures for voltammetric determination of metallic ions in amino acids used in parenteral nutrition - application in the cadmium and lead determination. 2004. 139 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2004.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10524In this work, the interaction of all the amino acids that compose the parenteral nutrition solutions, was investigated with the cadmium and lead metals, with the objective of determining the levels of contamination and if they are important, representing some damage to the patients. There are not data that show the allowed limit of these metals in those solutions, but the Brazilian legislation, through Health Department, stipulates that the maximum cadmium and lead concentration in drinking water can not surpass 5 μg L-1 and 10 μg L-1, respectively. The present work is a contribution to the quantification of Cd and Pb in amino acids solutions that constitute the NP formulations, proposing then, a cleanup method for those samples that allows the determination of Cd and Pb metallic ions through electrochemistries mesurements by voltammetric redissolution. The amino acids are organic compounds that interfere in the determination of the concentration of those metals by voltammetric methods, mainly because of the formation of fort complexes with metals or because of the competition with the metal by the surface of the eletrodo, or, because of the electrochemistry reduction or oxidation of the eletrodo surface. This way, several methodologies were studied, using humid saw digestion, microwaves radiation and UV radiation as pre-treatments of the amino acids samples to reach the complete mineralization of these to viablelize the voltammetric analysis of them. Therefore, to accomplish the voltammetric measurements, it was necessary to work with low amino acids concentrations (Ile, Arg, Leu, Ala, Asp, Orn, Ser, Met, Tyr, Trp, Pro, Cys, Glu, Gly, Thr, Phe, Lys, His, Asn), in solutions that varied from 0,01 to 6 g L-1. The amino acids were individually analyzed and we observed that with the pre-treatment using UV radiation we obtained the best results. Through the pattern addition, we got the largest recoveries of the metals in study. The time of UV irradiation more effective was of eight hours added with hydrogen peroxide and sulfuric acid during the irradiation period. For the phenilalanina, glutamic acid, aspartic acid, treonine, leucine, arginine, cystein and histidine with concentration from 3 to 25% of the usually used in NP formulations, it was possible to determine the cadmium and lead contamination in these amino acids. We found the following concentrations: 0,15 nmol L-1, 38 nmol L-1, 49 nmol L-1, 0,77 μmol L-1, 0,32 μmol L-1, 1,31 μmol L-1, 11,1 nmol L-1, 81,6nmol L-1 respectively of cadmium. In the lead determination we found: 3,04 μmol L-1 in Phe, 53 nmol L-1 in Glu, 42 nmol L-1 in Asp, 0,78 μmol L-1 in Tre, 1,56 μmol L-1 in Arg, 1,4 nmol L-1 in Cys and 21,5 nmol L-1 in His. The origin of this contamination can be attributed to several factors, as to synthesis of the product, packing type (flask and/or covers), sterilization process among others, being necessary an investigation to affirm it certainlly. With the results obtained in the tested pre-treatments, we could conclude that in formulations containing only ornitine, metionine, serine, tyrosine, triptofan and proline is possible to determine directly the cadmium and lead contamination, without using cleanup. The pre-treatment of samples using digestion by UV irradiation were efficient for most of the studied amino acids, which we obtained recovery sign for both metals above 75%. For asparagine, the recovery sign of the metals was below 60%, for isoleucine it was of, approximately, 65%. Among the nineteen amino acids individually analyzed, not all presented contamination of those heavy metals considered toxicant to the organism.Neste trabalho, investigou-se a interação de todos os aminoácidos que compõem as soluções de nutrição parenteral com os metais cádmio e chumbo com o objetivo de determinar quais os níveis de contaminação e se eles são relevantes, podendo apresentar alguma toxicidade aos pacientes. Não há dados que comprove o limite permitido desses metais nessas soluções, mas a legislação brasileira, através do Ministério da Saúde, estipula que a concentração máxima de cádmio e chumbo em água potável não ultrapasse 5 μg L-1 e 10 μg L-1, respectivamente. O presente trabalho é uma contribuição à quantificação de Cd e Pb em soluções de aminoácidos constituintes das formulações de Nutrição Parenteral (NP), propondo então, um método de cleanup para essas amostras que permita a determinação dos íons metálicos Cd e Pb através de medidas eletroquímicas por voltametria de redissolução. Os aminoácidos são compostos orgânicos que interferem na determinação da concentração desses metais por voltametria, principalmente pela formação de fortes complexos com os metais ou competindo com o metal pela superfície do eletrodo, ou ainda, por redução ou oxidação eletroquímica na superfície do eletrodo. Deste modo, diversas metodologias foram estudadas, utilizando digestão via úmida, radiação por microondas e radiação UV como pré-tratamentos das amostras de aminoácidos para alcançar a mineralização completa das amostras para a viabilização da análise voltamétrica das mesmas. Portanto, para realizar as medidas voltamétricas, foi necessário trabalhar com baixas concentrações dos aminoácidos (Ile, Arg, Leu, Ala, Asp, Orn, Ser, Met, Tyr, Trp, Pro, Cys, Glu, Gly, Thr, Phe, Lys, His, Asn), na qual as soluções variaram na faixa de 0,01 a 6 g L-1. Os aminoácidos foram analisados individualmente e foi observado que com o pré-tratamento utilizando radiação UV obteve-se os melhores resultados. Através da adição de padrão, conseguiu-se obter maiores recuperações dos metais em estudo. O tempo de irradiação UV mais eficaz foi de oito horas adicionado de peróxido de hidrogênio e ácido sulfúrico durante o período de irradiação. Para os aminoácidos fenilalanina, ácido glutâmico, ácido aspártico, treonina, leucina, arginina, cisteína e histidina com a concentração variando na faixa de 3 a 25% da usualmente usada nas formulações de NP, foi possível determinar a contaminação por cádmio e chumbo presentes nestes aminoácidos. As concentrações encontradas foram: 0,15 nmol L-1, 38 nmol L-1, 49 nmol L-1, 0,77 nmol L-1, 0,32 μmol L-1, 1,31 μmol L-1, 11,1 nmol L-1, 81,6 nmol L-1 respectivamente de cádmio. Na determinação de chumbo os resultados encontrados foram: 3,04 μmol L-1 na Phe, 53 nmol L-1 em Glu, 42 nmol L-1 em Asp, 0,78 μmol L-1 em Tre, 1,56 μmol L-1 em Arg, 1,4 nmol L-1 em Cys e 21,5 nmol L-1 em His. A origem desta contaminação pode ser atribuída a diversos fatores, como na síntese do produto, tipo de embalagem (frasco e/ou tampa), processo de esterilização entre outros, sendo necessário uma investigação aprofundada para afirmar com certeza. Com os resultados obtidos nos pré-tratamentos testados, pode-se concluir que em formulações contendo somente os aminoácidos ornitina, metionina, serina, tirosina, triptofano e prolina é possível determinar diretamente a contaminação existente de cádmio e chumbo sem necessidade de cleanup. O pré-tratamento das amostras utilizando digestão por irradiação UV foi eficiente para a maioria dos aminoácidos estudados, o qual obteve recuperação acima de 75 % do sinal para ambos os metais. Para o aminoácido asparagina, a recuperação do sinal dos metais foi abaixo de 60%, para isoleucina foi de aproximadamente 65%. Entre os dezenove aminoácidos analisados individualmente, alguns apresentaram contaminação por esses metais pesados, consideradas tóxicas ao organismo.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológicoapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímica analíticaVoltametria, amioácidosCadmioChumboNutrição parenteralCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAAvaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumboEvaluation of digestion procedures for voltammetric determination of metallic ions in amino acids used in parenteral nutrition - application in the cadmium and lead determinationinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisNascimento, Paulo Cícero dohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788664D2Carvalho, Leandro Machado dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4795379U4http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4708863H6Carvalho, Claudia Wollmann1006000000004005005005002042fb16-c273-4428-8d59-fe233e346cbb61191406-d1c5-4887-9470-6fc5e229aef219c1326f-8b95-43f2-9615-b84a964868deinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALCLAUDIACARVALHO.pdfDissertação de Mestradoapplication/pdf486744http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10524/1/CLAUDIACARVALHO.pdf0e1595f151aef388c3a18311dbd24b4fMD51TEXTCLAUDIACARVALHO.pdf.txtCLAUDIACARVALHO.pdf.txtExtracted texttext/plain175187http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10524/2/CLAUDIACARVALHO.pdf.txta373034142e32e0ee7f29185391da4e4MD52THUMBNAILCLAUDIACARVALHO.pdf.jpgCLAUDIACARVALHO.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg6564http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10524/3/CLAUDIACARVALHO.pdf.jpg2e79919c404adcbbbf933c5b0fa98be2MD531/105242018-01-26 02:15:50.959oai:repositorio.ufsm.br:1/10524Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2018-01-26T04:15:50Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false
dc.title.por.fl_str_mv Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
dc.title.alternative.eng.fl_str_mv Evaluation of digestion procedures for voltammetric determination of metallic ions in amino acids used in parenteral nutrition - application in the cadmium and lead determination
title Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
spellingShingle Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
Carvalho, Claudia Wollmann
Química analítica
Voltametria, amioácidos
Cadmio
Chumbo
Nutrição parenteral
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
title_short Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
title_full Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
title_fullStr Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
title_full_unstemmed Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
title_sort Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
author Carvalho, Claudia Wollmann
author_facet Carvalho, Claudia Wollmann
author_role author
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Nascimento, Paulo Cícero do
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788664D2
dc.contributor.referee1.fl_str_mv Carvalho, Leandro Machado de
dc.contributor.referee1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4795379U4
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4708863H6
dc.contributor.author.fl_str_mv Carvalho, Claudia Wollmann
contributor_str_mv Nascimento, Paulo Cícero do
Carvalho, Leandro Machado de
dc.subject.por.fl_str_mv Química analítica
Voltametria, amioácidos
Cadmio
Chumbo
Nutrição parenteral
topic Química analítica
Voltametria, amioácidos
Cadmio
Chumbo
Nutrição parenteral
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
description In this work, the interaction of all the amino acids that compose the parenteral nutrition solutions, was investigated with the cadmium and lead metals, with the objective of determining the levels of contamination and if they are important, representing some damage to the patients. There are not data that show the allowed limit of these metals in those solutions, but the Brazilian legislation, through Health Department, stipulates that the maximum cadmium and lead concentration in drinking water can not surpass 5 μg L-1 and 10 μg L-1, respectively. The present work is a contribution to the quantification of Cd and Pb in amino acids solutions that constitute the NP formulations, proposing then, a cleanup method for those samples that allows the determination of Cd and Pb metallic ions through electrochemistries mesurements by voltammetric redissolution. The amino acids are organic compounds that interfere in the determination of the concentration of those metals by voltammetric methods, mainly because of the formation of fort complexes with metals or because of the competition with the metal by the surface of the eletrodo, or, because of the electrochemistry reduction or oxidation of the eletrodo surface. This way, several methodologies were studied, using humid saw digestion, microwaves radiation and UV radiation as pre-treatments of the amino acids samples to reach the complete mineralization of these to viablelize the voltammetric analysis of them. Therefore, to accomplish the voltammetric measurements, it was necessary to work with low amino acids concentrations (Ile, Arg, Leu, Ala, Asp, Orn, Ser, Met, Tyr, Trp, Pro, Cys, Glu, Gly, Thr, Phe, Lys, His, Asn), in solutions that varied from 0,01 to 6 g L-1. The amino acids were individually analyzed and we observed that with the pre-treatment using UV radiation we obtained the best results. Through the pattern addition, we got the largest recoveries of the metals in study. The time of UV irradiation more effective was of eight hours added with hydrogen peroxide and sulfuric acid during the irradiation period. For the phenilalanina, glutamic acid, aspartic acid, treonine, leucine, arginine, cystein and histidine with concentration from 3 to 25% of the usually used in NP formulations, it was possible to determine the cadmium and lead contamination in these amino acids. We found the following concentrations: 0,15 nmol L-1, 38 nmol L-1, 49 nmol L-1, 0,77 μmol L-1, 0,32 μmol L-1, 1,31 μmol L-1, 11,1 nmol L-1, 81,6nmol L-1 respectively of cadmium. In the lead determination we found: 3,04 μmol L-1 in Phe, 53 nmol L-1 in Glu, 42 nmol L-1 in Asp, 0,78 μmol L-1 in Tre, 1,56 μmol L-1 in Arg, 1,4 nmol L-1 in Cys and 21,5 nmol L-1 in His. The origin of this contamination can be attributed to several factors, as to synthesis of the product, packing type (flask and/or covers), sterilization process among others, being necessary an investigation to affirm it certainlly. With the results obtained in the tested pre-treatments, we could conclude that in formulations containing only ornitine, metionine, serine, tyrosine, triptofan and proline is possible to determine directly the cadmium and lead contamination, without using cleanup. The pre-treatment of samples using digestion by UV irradiation were efficient for most of the studied amino acids, which we obtained recovery sign for both metals above 75%. For asparagine, the recovery sign of the metals was below 60%, for isoleucine it was of, approximately, 65%. Among the nineteen amino acids individually analyzed, not all presented contamination of those heavy metals considered toxicant to the organism.
publishDate 2004
dc.date.issued.fl_str_mv 2004-09-17
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2017-05-11
dc.date.available.fl_str_mv 2017-05-11
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv CARVALHO, Claudia Wollmann. Evaluation of digestion procedures for voltammetric determination of metallic ions in amino acids used in parenteral nutrition - application in the cadmium and lead determination. 2004. 139 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2004.
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10524
identifier_str_mv CARVALHO, Claudia Wollmann. Evaluation of digestion procedures for voltammetric determination of metallic ions in amino acids used in parenteral nutrition - application in the cadmium and lead determination. 2004. 139 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2004.
url http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10524
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.cnpq.fl_str_mv 100600000000
dc.relation.confidence.fl_str_mv 400
500
500
500
dc.relation.authority.fl_str_mv 2042fb16-c273-4428-8d59-fe233e346cbb
61191406-d1c5-4887-9470-6fc5e229aef2
19c1326f-8b95-43f2-9615-b84a964868de
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Santa Maria
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-Graduação em Química
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFSM
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
dc.publisher.department.fl_str_mv Química
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Santa Maria
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM
instname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
instacron:UFSM
instname_str Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
instacron_str UFSM
institution UFSM
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM
bitstream.url.fl_str_mv http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10524/1/CLAUDIACARVALHO.pdf
http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10524/2/CLAUDIACARVALHO.pdf.txt
http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10524/3/CLAUDIACARVALHO.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv 0e1595f151aef388c3a18311dbd24b4f
a373034142e32e0ee7f29185391da4e4
2e79919c404adcbbbf933c5b0fa98be2
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
repository.mail.fl_str_mv atendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.com
_version_ 1793239979644682240