Determinação de elementos-traço em borracha natural e de silicone por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite com amostragem de sólidos
Ano de defesa: | 2012 |
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Tipo de documento: | Tese |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Departamento: |
Química
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País: |
BR
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Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
Link de acesso: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4217 |
Resumo: | In this work the use of solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn and Zn in natural rubber and Cr in silicone rubber was proposed. Calibration was carried out with reference solutions. For natural rubber, a deuterium background correction system was used and no chemical modifier was necessary for the elements determination. For Cr determination in silicone rubber, Mg was used as chemical modifier and background correction based on Zeeman-effect was necessary. The accuracy was checked by comparing the results obtained by the proposed method with those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry, in this case after wet decomposition of the sample in closed vessels (a natural rubber sample was also analyzed by neutron activation analysis). Results were in agreement for most of samples and elements. Up to 5 and 1 mg of natural and silicone rubber, respectively, could be introduced in the atomizer. The limits of detection was 6.0, 2.8, 9.0, 0.45, 1.3, 6.0, 8.0 e 0.17 ng g-1 for Cr, Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn and Zn, respectively, in natural rubber and 29 ng g-1 for Cr in silicone rubber. The relative standard deviation was lower than 17% for natural rubber and lower than 20% for silicone rubber. |
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2017-05-152017-05-152012-03-11BARTZ, Fabiane Regina. Determination of trace-elements in natural and silicone rubber using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. 2012. 103 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2012.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4217In this work the use of solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn and Zn in natural rubber and Cr in silicone rubber was proposed. Calibration was carried out with reference solutions. For natural rubber, a deuterium background correction system was used and no chemical modifier was necessary for the elements determination. For Cr determination in silicone rubber, Mg was used as chemical modifier and background correction based on Zeeman-effect was necessary. The accuracy was checked by comparing the results obtained by the proposed method with those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry, in this case after wet decomposition of the sample in closed vessels (a natural rubber sample was also analyzed by neutron activation analysis). Results were in agreement for most of samples and elements. Up to 5 and 1 mg of natural and silicone rubber, respectively, could be introduced in the atomizer. The limits of detection was 6.0, 2.8, 9.0, 0.45, 1.3, 6.0, 8.0 e 0.17 ng g-1 for Cr, Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn and Zn, respectively, in natural rubber and 29 ng g-1 for Cr in silicone rubber. The relative standard deviation was lower than 17% for natural rubber and lower than 20% for silicone rubber.Neste trabalho foi proposto o uso da espectrometria de absorção atômica com forno de grafite com amostragem de sólidos para a determinação de Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn e Zn em borracha natural e Cr em borracha de silicone. A calibração foi realizada com soluções de referência. Para borracha natural, a correção de fundo foi realizada empregando uma lâmpada de deutério e não foi necessária a utilização de modificador químico para a determinação dos elementos. Para a determinação de Cr em borracha de silicone, Mg foi utilizado como modificador químico e corretor de fundo baseado no efeito Zeeman foi necessário. A exatidão foi avaliada pela comparação dos resultados obtidos mediante o método proposto e aqueles obtidos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado, neste caso após decomposição da amostra por via úmida em sistema fechado (uma amostra de borracha natural também foi analisada por análise por ativação neutrônica). Resultados concordantes foram obtidos para a maioria das amostras e analitos. Até 5 e 1 mg de borracha natural e de silicone, respectivamente, puderam ser introduzidos no atomizador. Os limites de detecção obtidos foram 6,0; 2,8; 9,0; 0,45; 1,3; 6,0; 8,0 e 0,17 ng g-1 para Cr, Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn e Zn, respectivamente, em borracha natural e 29 ng g-1 para Cr em borracha de silicone. O desvio padrão relativo foi inferior a 17% para borracha natural e inferior a 20% para borracha de silicone.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaEspectrometria de absorçãoQuímica analíticaAmostragemBorracha naturalElementos traçosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de elementos-traço em borracha natural e de silicone por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite com amostragem de sólidosDetermination of trace-elements in natural and silicone rubber using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometryinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisFlores, Érico Marlon de Moraeshttp://lattes.cnpq.br/7167629055579212Moraes, Diogo Pompéu dehttp://lattes.cnpq.br/3777062632260326Pozebon, Dircehttp://lattes.cnpq.br/1962782589609789Müller, Edson Irineuhttp://lattes.cnpq.br/5994311290376153Barin, Juliano Smaniotohttp://lattes.cnpq.br/7545847424095994http://lattes.cnpq.br/1591934559095559Bartz, Fabiane Regina100600000000400300300300300300300a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac02816ad7750-6f82-48c1-9b26-1f77f6adaaa3a24788db-190b-4118-b5c6-084138df6c80ebaacc9b-884b-4f52-8867-e201fb0187f75340e61b-ef9c-45e3-9754-7c9649711f61a67ec841-c91a-41e1-a3fb-56107c9ca986info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALBARTZ, FABIANE REGINA.pdfapplication/pdf796132http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4217/1/BARTZ%2c%20FABIANE%20REGINA.pdf28f12912fe6ad1234b377ffd156383a4MD51TEXTBARTZ, FABIANE REGINA.pdf.txtBARTZ, FABIANE REGINA.pdf.txtExtracted texttext/plain181670http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4217/2/BARTZ%2c%20FABIANE%20REGINA.pdf.txtf76f3d2e05bdf119d7cca9584837eefaMD52THUMBNAILBARTZ, FABIANE REGINA.pdf.jpgBARTZ, FABIANE REGINA.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5140http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4217/3/BARTZ%2c%20FABIANE%20REGINA.pdf.jpgbaec6073a34aa3e4c47950f12d739a9aMD531/42172022-06-29 12:30:37.809oai:repositorio.ufsm.br:1/4217Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2022-06-29T15:30:37Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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In this work the use of solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn and Zn in natural rubber and Cr in silicone rubber was proposed. Calibration was carried out with reference solutions. For natural rubber, a deuterium background correction system was used and no chemical modifier was necessary for the elements determination. For Cr determination in silicone rubber, Mg was used as chemical modifier and background correction based on Zeeman-effect was necessary. The accuracy was checked by comparing the results obtained by the proposed method with those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry, in this case after wet decomposition of the sample in closed vessels (a natural rubber sample was also analyzed by neutron activation analysis). Results were in agreement for most of samples and elements. Up to 5 and 1 mg of natural and silicone rubber, respectively, could be introduced in the atomizer. The limits of detection was 6.0, 2.8, 9.0, 0.45, 1.3, 6.0, 8.0 e 0.17 ng g-1 for Cr, Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn and Zn, respectively, in natural rubber and 29 ng g-1 for Cr in silicone rubber. The relative standard deviation was lower than 17% for natural rubber and lower than 20% for silicone rubber. |
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