Análise de contaminação cruzada em herbicida a base de atrazina por cromatografia gasosa
| Ano de defesa: | 2018 |
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Universidade Federal do Triângulo Mineiro
Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas - ICTE::Programa de Mestrado Profissional em Inovação Tecnológica Brasil UFTM Programa de Mestrado Profissional em Inovação Tecnológica |
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Resumo: | A contaminação cruzada é um tema recente no ramo agroquímico, principalmente, quando comparado ao setor alimentício e farmacêutico cujo tema é tratado com um maior conhecimento de causa. Com a busca para demonstrar através da cromatografia gasosa de alta resolução com detector de ionização de chamas a possibilidade de produtos comerciais com formulação a base de atrazina estarem contaminados com ativos que não fazem parte de sua formulação, caracterizando a contaminação cruzada. Para isso, foi desenvolvido e validado metodologia analítica capaz de qualificar e quantificar possíveis contaminantes de ametrina, metribuzin e tebutiuron, em produtos formulados a base de atrazina durante as campanhas de 2016, 2017 e até fevereiro de 2018. A técnica apresentou bons resultados e respostas analíticas satisfatórias. A validação do método apresentou um LOQ e LOD de 0,040mgmL-1 e 0,012mgmL-1, respectivamente, para os três ativos em questão. A linearidade foi de 0,999 e a recuperação variou entre 80,20% a 119,23% dentre os ativos de interesse estando de acordo com os critérios de aceitação da ABNT NBR 14029:2016. Como concordância para sucessivas medições o método apresentou uma boa repetibilidade, variando de 97,0457% a 99,2988% para a ametrina, de 97,8322% a 100,8780% para o metribuzin e 97,1652% a 100,6556% para o tebutiuron. Após o crivo da validação pode-se quantificar com segurança os ativos ametrina, metribuzin e tebutiuron não pertencentes à formulação a base de atrazina, os resultados obtidos foi que para o ativo ametrina todos os lotes analisados encontram-se contaminados, porém com valores abaixo de 0,125mgmL-1 estabelecido como máximo valor aceito, para o ativo metribuzin lote 011/18 encontra-se contaminado com o valor de 0,165mgmL-1, sendo este valor acima do máximo aceito, e para o ativo tebutiuron não foram encontrados nenhum resultado acima do LOD do método para este ativo. |
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Análise de contaminação cruzada em herbicida a base de atrazina por cromatografia gasosaValidação de método.Contaminação cruzada.Princípio ativo.Method validation.Cross-contamination.Active principle.Química analíticaA contaminação cruzada é um tema recente no ramo agroquímico, principalmente, quando comparado ao setor alimentício e farmacêutico cujo tema é tratado com um maior conhecimento de causa. Com a busca para demonstrar através da cromatografia gasosa de alta resolução com detector de ionização de chamas a possibilidade de produtos comerciais com formulação a base de atrazina estarem contaminados com ativos que não fazem parte de sua formulação, caracterizando a contaminação cruzada. Para isso, foi desenvolvido e validado metodologia analítica capaz de qualificar e quantificar possíveis contaminantes de ametrina, metribuzin e tebutiuron, em produtos formulados a base de atrazina durante as campanhas de 2016, 2017 e até fevereiro de 2018. A técnica apresentou bons resultados e respostas analíticas satisfatórias. A validação do método apresentou um LOQ e LOD de 0,040mgmL-1 e 0,012mgmL-1, respectivamente, para os três ativos em questão. A linearidade foi de 0,999 e a recuperação variou entre 80,20% a 119,23% dentre os ativos de interesse estando de acordo com os critérios de aceitação da ABNT NBR 14029:2016. Como concordância para sucessivas medições o método apresentou uma boa repetibilidade, variando de 97,0457% a 99,2988% para a ametrina, de 97,8322% a 100,8780% para o metribuzin e 97,1652% a 100,6556% para o tebutiuron. Após o crivo da validação pode-se quantificar com segurança os ativos ametrina, metribuzin e tebutiuron não pertencentes à formulação a base de atrazina, os resultados obtidos foi que para o ativo ametrina todos os lotes analisados encontram-se contaminados, porém com valores abaixo de 0,125mgmL-1 estabelecido como máximo valor aceito, para o ativo metribuzin lote 011/18 encontra-se contaminado com o valor de 0,165mgmL-1, sendo este valor acima do máximo aceito, e para o ativo tebutiuron não foram encontrados nenhum resultado acima do LOD do método para este ativo.Cross-contamination is a recent topic in the agrochemical sector, especially when compared to the food and pharmaceutical sector whose theme is treated with a greater knowledge of the cause. With the search to demonstrate through the high resolution gas chromatography with flame ionization detector the possibility of commercial products with formulation based on atrazine are contaminated with actives that are not part of its formulation, characterizing the cross contamination. For this, it was developed and validated an analytical methodology capable of qualifying and quantifying possible ametrine, metribuzin and tebuthiuron contaminants in atrazine formulated products during the 2016, 2017 and February 2018 campaigns. The technique showed good results and satisfactory analytical responses. The validation of the method presented a LOQ and LOD of 0.040mgmL-1 and 0.012mgmL-1, respectively, for the three assets in question. The linearity was 0.999 and the recovery ranged from 80.20% to 119.23% among the assets of interest being in accordance with the acceptance criteria of ABNT NBR 14029:2016. As concordance for successive measurements, the method showed good repeatability, ranging from 97.0457% to 99.2988% for ametrine, from 97.8322% to 100.8780% for metribuzin and 97.11652% to 100.6556% for tebuthiuron. After the validation screening, it is safe to quantify the active ametrina, metribuzin and tebuthiuron not belonging to the atrazine-base formulation, the results obtained was that for the active ametrine all the analysed batches are contaminated, however with values below 0,125mgmL-1 established as the maximum value accepted, for the active metribuzin lot 011/18 is contaminated with the value of 0.165mgmL-1, being this value above the maximum accepted, and for the active tebuthiuron no result was found above of the LOD method for this asset.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas GeraisUniversidade Federal do Triângulo MineiroInstituto de Ciências Tecnológicas e Exatas - ICTE::Programa de Mestrado Profissional em Inovação TecnológicaBrasilUFTMPrograma de Mestrado Profissional em Inovação TecnológicaMALPASS, Ana Claudia Granato24699866808http://lattes.cnpq.br/0584086832551726MALPASS, Geoffroy Roger Pointer22323530879http://lattes.cnpq.br/4326102798287137SANTOS, Wanderson de Oliveira2019-08-07T19:35:11Z2018-10-08info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfapplication/pdfSANTOS, Wanderson de Oliveira. Análise de contaminação cruzada em herbicida a base de atrazina por cromatografia gasosa. 2018. 57f . Dissertação (Mestrado em Inovação Tecnológica) - Programa de Mestrado Profissional em Inovação Tecnológica, Universidade Federal do Triângulo Mineiro, Uberaba, 2018 .http://bdtd.uftm.edu.br/handle/tede/817porAQUINO NETO, F. R.; NUNES, D. S. S. Cromatografia: Princípios básicos e técnicas afins. Rio de Janeiro: Interciência, 2003. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14029: Agrotóxicos e afins – Validação de métodos analíticos. 3. Ed. Rio de Janeiro: Associação Brasileira de Normas Técnicas, 2016. Biomedicina Brasil. Disponível em: <http://www.biomedicinabrasil.com/2012/10/metodos-cromatograficos.html>. Acesso em: 15 dez 2017. CAPPELINI, L. T. D. Análise dos pesticidas ametrina, atrazina, diuron e fipronil em amostras de água do Ribeirão Feijão – São Carlos – SP. Tese de Mestrado. Universidade de São Paulo, 2008. CHASIN, A. A.; CHASIN, M.; SALVADOR, M. C. Validação de métodos cromatográficos em análises toxicológicas. Revista de Farmácia e Bioquímica, v. 30, n.2, p. 49 – 53, 1994. CHIARADIA, M. C.; COLLINS, C. H.; JARDIM, I. C. S. F. O estado da arte da cromatografia associada à espectrometria de massas acoplada à espectrometria de massas na análise de compostos tóxicos em alimentos. Quím. Nova, São Paulo, v. 31, n. 3, p. 623-636, 2008. COLLINS, C. H, BRAGA, G. B., BONATO, P. S., Fundamentos de cromatográficos. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 2006, p. 219. COLLINS, C. H, BRAGA, G. B., BONATO, P. S., Introdução a métodos cromatográficos. 7ª.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1997. COLLINS, C. H. Precursores da cromatografia gás-sólido. Scientia Chromatographica, v. 3, n. 4, p. 281-288, 2011. COLLINS, C. I. Michael Tswett e o “nascimento” da Cromatografia. Scientia Chromatographica, v. 1, n. 1, p. 07-20, 2009. DA SILVA, C. R. G. Z. A Gestão Ambiental em Exercícios de Artilharia: o Gerenciamento e a Minimização dos Impactos Ambientais Decorrentes de Exercícios de Artilharia. Simpósio de Excelência em Gestão e Tecnologia-Seget, 2011. DIAS, J. M. S. Implementação e validação de um método cromatográfico para a detecção e quantificação de furano em feijão enlatado. 2009. Trabalho de Conclusão de Curso. Universidade Técnica de Lisboa. Faculdade de Medicina Veterinária. LANÇAS, F. M. Validação de métodos cromatográficos de análise. São Carlos: RiMa, 2004. 46p. LANÇAS, F. M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos: Acta, 1993. LEITE, F. Validação em análise química. Campinas: Átomo, 1996. 64p. MARTIN, A. J. P.; SYNGE, R. M. A new form of chromatogram employing two liquid phases: A theory of chromatography. 2. Application to the micro-determination of the higher monoamino-acids in proteins. Biochemical Journal, v. 35, n. 12, p. 1358, 1941. McNAIR, H. M.; MILLER, J. M. Basic gas chromatography, 2. ed. New York: John Wiley & Sons, 2009. 239p. MUHLEN, C. V. et al. Caracterização de amostras petroquímicas e derivados utilizando a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCxGC). Química nova. São Paulo. Vol. 29, n. 4 (jul./ago. 2006), p. 765-775, 2006. NIST – Livro de química na web. Disponível em: https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=34014-18-1 OLIVEIRA, J. P. R. Estudo dos poluentes orgânicos persistentes (POPs) em regiões industriais da Grande São Paulo-via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) e captura de elétrons (GC-ECD). Tese de Doutorado. Universidade de São Paulo, 2011. PEREIRA, A. S.; AQUINO NETO, F. R. Estado da arte da cromatografia gasosa de alta resolução e alta temperatura. Química nova, v. 23, n. 3, p. 371, 2000. RIBANI, M. et al. Validação de métodos cromatográficos e eletroforéticos. Química Nova, v. 27, n. 5, p. 771-780, jun. 2004. SANTOS, G. R. Características, sistema de registros de produtos e concorrência no mercado de agrotóxicos no Brasil. 2012, p. 14. SILVA, C. M. Minimização da geração de resíduos líquidos através da mudança de metodologia cromatográfica para determinação de deslizantes em polipropileno. 2010. SILVA, D. D. et al. Avaliação da seletividade de uma nova coluna capilar em cromatografia gasosa–teste de Grob e índice de retenção. Revista Analytica, n. 17, p. 40-47, 2005. SILVA, D. D. et al. Quantificação do linalol no óleo essencial da Aniba duckei korstermans utilizando uma nova coluna capilar polyh4-md em cromatografia gasosa. Química Nova, p. 461-465, 2003. SILVERSTEIN, R. M., WEBSTER, F. X., KIEMLE, D. J. Identificação Espectrométrica de Compostos Orgânicos. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2006. SKOOG, D. A., HOLLER, F. J., NIEMAN, T. A. Princípios da Análise Instrumental. Tradução Ignez Caracelli, Paulo Celso Isolani, Regina Helena de Almeida Santos, Regina Helena Porto Francisco. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. WELTER, S. Q. Extração e quantificação de cafeína em energéticos através de cromatografia líquida de alta eficiência e espectrofotometria. 2011. Trabalho de Conclusão de Curso. Universidade Tecnológica Federal do Paraná. ZAPPAROLI, A. R. Método simplificado de extração e quantificação do herbicida tebuthiuron em solo sob diferentes sistemas de cultivo de cana-deaçúcar. Tese de Mestrado. 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