Síntese da manganês porfirina tetrarutenada e nanopartículas de ouro utilizadas para determinação voltamétrica de fármacos.
Ano de defesa: | 2017 |
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Universidade Federal de Uberlândia
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Programa de Pós-graduação em Química
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Resumo: | O presente trabalho apresenta a síntese da porfirina 5, 10, 15, 20-(tetrapiridil)porfirina ou TPyP, a qual foi a precursora para a coordenação do íon manganês no centro porfirínico. Posteriormente o complexo obtido, [Mn-TPyP]+, foi deixado em reação com o composto mer-[RuCl3(dppb)(H2O) para a formação da espécie supramolecular {MnTPyP[RuCl3(dppb)]4}+. Os compostos obtidos foram caracterizados pela técnica de espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível e infravermelho, onde foram apresentadas bandas e estiramentos característicos dos complexos porfirínicos. O complexo supramolecular foi utilizado para formação de filmes sobre a superfície do eletrodo de carbono vítreo, utilizando a técnica de eletropolimerização via voltametria cíclica, formando um eletrodo quimicamente modificado. O eletrodo modificado com a porfirina supramolecular foi utilizado como sensor eletroquímico para determinação e quantificação simultânea do ácido ascórbico com paracetamol. Nanopartículas de ouro foram sintetizadas através do método de Brust, que é realizado em um sistema bifásico (tolueno/água). As nanopartículas de ouro foram imobilizadas juntamente com a porfirina supramolecular, por interação eletrostática, com o intuito de obter um eletrodo modificado ainda mais seletivo. O eletrodo modificado com porfirina supramolecular e nanopartículas de ouro foi utilizado para a determinação simultânea de ácido ascórbico e dopamina. Os eletrodos modificados quando comparados ao eletrodo convencional sem o processo de modificação, apresentou melhores respostas para os analitos estudados, onde foram obtidos baixos limites de detecção e quantificação, permitindo aos mesmos serem aplicados em amostras reais. Foram realizados também estudos de pH, de repetibilidade e de interferentes para otimizar as condições de análise. |
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2018-04-06T12:14:52Z2018-04-06T12:14:52Z2017-06-30Vilarinho, Luana Moura. Síntese da manganês porfirina tetrarutenada e nanopartículas de ouro utilizadas para determinação voltamétrica de fármacos. 2017. 88 f. Dissertação (mestrado em química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia 2017. Instituto de Química.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/21080http://dx,doi.org/10.14393/ufu.di.2018.78O presente trabalho apresenta a síntese da porfirina 5, 10, 15, 20-(tetrapiridil)porfirina ou TPyP, a qual foi a precursora para a coordenação do íon manganês no centro porfirínico. Posteriormente o complexo obtido, [Mn-TPyP]+, foi deixado em reação com o composto mer-[RuCl3(dppb)(H2O) para a formação da espécie supramolecular {MnTPyP[RuCl3(dppb)]4}+. Os compostos obtidos foram caracterizados pela técnica de espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível e infravermelho, onde foram apresentadas bandas e estiramentos característicos dos complexos porfirínicos. O complexo supramolecular foi utilizado para formação de filmes sobre a superfície do eletrodo de carbono vítreo, utilizando a técnica de eletropolimerização via voltametria cíclica, formando um eletrodo quimicamente modificado. O eletrodo modificado com a porfirina supramolecular foi utilizado como sensor eletroquímico para determinação e quantificação simultânea do ácido ascórbico com paracetamol. Nanopartículas de ouro foram sintetizadas através do método de Brust, que é realizado em um sistema bifásico (tolueno/água). As nanopartículas de ouro foram imobilizadas juntamente com a porfirina supramolecular, por interação eletrostática, com o intuito de obter um eletrodo modificado ainda mais seletivo. O eletrodo modificado com porfirina supramolecular e nanopartículas de ouro foi utilizado para a determinação simultânea de ácido ascórbico e dopamina. Os eletrodos modificados quando comparados ao eletrodo convencional sem o processo de modificação, apresentou melhores respostas para os analitos estudados, onde foram obtidos baixos limites de detecção e quantificação, permitindo aos mesmos serem aplicados em amostras reais. Foram realizados também estudos de pH, de repetibilidade e de interferentes para otimizar as condições de análise.The present work performed the synthesis of 5, 10, 15, 20 - (tetrapyridyl) porphyrin or TPyP, which was used to coordinate the manganese ion in the porphyrin center. The porphyrin [Mn-TPyP]+, was left in reaction with the complexe mer - [RuCl3(dppb)(H2O)] to obtain the supramolecular specie {MnTPyP[RuCl3(dppb)]4}4+. All the complexes were characterized by ultraviolet and visible andinfrared absorption spectroscopy, where bands and characteristic stretches of the porphyrin complexes were presented. The supramolecular porphyrin was used to form films on the surface of the glassy carbon electrode, using the electropolymerization technique by cyclic voltammetry. The electrode modified with supramolecular porphyrin was used as an electrochemical sensor for simultaneous determination and quantification of ascorbic acid and paracetamol. Gold nanoparticles were synthesized by the Brust method, which is performed in a two-phase (toluene / water) system. The gold nanoparticles were immobilized with the supramolecular porphyrin, by electrostatic interaction, in order to obtain a modified electrode even more selective. The electrode modified with supramolecular porphyrin and gold nanoparticles was used to the simultaneous determination of ascorbic acid and dopamine. The modified electrodes when compared to the conventional electrode without the modification process, presented better responses for the studied analytes, where low detection and quantification limits were obtained, allowing them to be applied in real samples. PH, repeatability and interferences studies were performed to optimize as analysis conditionsCAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorDissertação (Mestrado)porUniversidade Federal de UberlândiaPrograma de Pós-graduação em QuímicaBrasilCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICAPorfirina supramolecularNanopartículas de ouroEletrodo modificadoSupramolecular porphyrinNanoparticles of goldModified electrodePorfirina e compostos de porfirinaNanopartículasEletrodosSíntese da manganês porfirina tetrarutenada e nanopartículas de ouro utilizadas para determinação voltamétrica de fármacos.Synthesis of tetraruated porphyrin manganese and gold nanoparticles for the voltammetric determination of drugsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisDinelli, Luís RogérioPereira, CidNossol, EdsonVilarinho, Luana Moura92publicado no crossref antes da rotina xmlinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFUORIGINALSinteseManganesPorfirina.pdfSinteseManganesPorfirina.pdfapplication/pdf3357894https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/21080/7/SinteseManganesPorfirina.pdf500089b10f39c2c97291369c01695fd2MD57LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81792https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/21080/8/license.txt48ded82ce41b8d2426af12aed6b3cbf3MD58TEXTSinteseManganesPorfirina.pdf.txtSinteseManganesPorfirina.pdf.txtExtracted texttext/plain152835https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/21080/9/SinteseManganesPorfirina.pdf.txt51c51985cd1915a48c0b505ac211b061MD59THUMBNAILSinteseManganesPorfirina.pdf.jpgSinteseManganesPorfirina.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1263https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/21080/10/SinteseManganesPorfirina.pdf.jpg3e33d1051c2226c63aa9345236a5a7aaMD510123456789/210802021-09-16 16:28:44.499oai:repositorio.ufu.br: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Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2021-09-16T19:28:44Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
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