Síntese e caracterização de óxidos semicondutores com atividade fotocatalítica ampliada, para aplicação em fotocatálise heterogênea solar
Ano de defesa: | 2015 |
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Universidade Federal de Uberlândia
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Departamento: |
Ciências Exatas e da Terra
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Resumo: | In the present work, synthesis routes were studied in order to obtain TiO2-based catalysts with high photocatalytic activity. The variables synthesis evaluated were: titanium tetraisopropoxide / 2-propanol molar ratio, hydrolysis temperature, stirring time after hydrolysis, heat treatment and stirring type. The 16 synthesized catalysts called M01 to M16 were obtained using fractional factorial design 25-1. The results of photodegradation reactions showed to be satisfactory, leading to 89; 98 and 100% discoloration and 33; 49 and 62% mineralization of P4R dye. P25 catalyst led to 100% discoloration and 83% mineralization. XRD results showed the catalysts presented high crystallinity and crystallite size estimated at 14.90; 15.90 and 6.58 nm for M02, M03 and M10. Furthermore XRD showed the predominance of anatase phase in all catalysts while the brookite phase was detected only in catalysts submitted to hydrothermal treatment. Values found for BET surface area were 48.99; 54.80 and 176.60 m2/g, and catalysts submitted to hydrothermal heat treatment showed the largest surface areas. Moreover, a study in order to increase the efficiency of the M10 was carried out evaluating stirring time and heat treatment time variables separately. The stirring time was raised to 24 hours and hydrothermal reaction time was evaluated in 2; 4; 8; 12 and 16 hours leading to 45; 62; 75; 66 e 60% mineralization, respectively. A composite was then synthesized by associating M20 catalyst with zinc phthalocyanine photosensitizer dye obtaining the composite M20/ZnPc 1.6% m/m. The resulted compound presented a considerable improvement in efficiency by using sunlight as the radiation source. M20 / FtZn 1.6% m/m composite obtained 75.71% mineralization against 68% using M20 pure catalyst. By the use of dye association with M20 was observed a larger effect in discoloration. Results showed 79% discoloration for M19 catalyst whereas M20/FtZn 1.6% m/m obtained 96% discoloration, both from accumulated irradiation dose of 300 kJ/m2. |
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2016-06-22T18:49:00Z2016-01-072016-06-22T18:49:00Z2015-07-15FRANÇA, Marcela Dias. Síntese e caracterização de óxidos semicondutores com atividade fotocatalítica ampliada, para aplicação em fotocatálise heterogênea solar. 2015. 107 f. Tese (Doutorado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2015. Disponível em: https://doi.org/10.14393/ufu.te.2015.88.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17526https://doi.org/10.14393/ufu.te.2015.88In the present work, synthesis routes were studied in order to obtain TiO2-based catalysts with high photocatalytic activity. The variables synthesis evaluated were: titanium tetraisopropoxide / 2-propanol molar ratio, hydrolysis temperature, stirring time after hydrolysis, heat treatment and stirring type. The 16 synthesized catalysts called M01 to M16 were obtained using fractional factorial design 25-1. The results of photodegradation reactions showed to be satisfactory, leading to 89; 98 and 100% discoloration and 33; 49 and 62% mineralization of P4R dye. P25 catalyst led to 100% discoloration and 83% mineralization. XRD results showed the catalysts presented high crystallinity and crystallite size estimated at 14.90; 15.90 and 6.58 nm for M02, M03 and M10. Furthermore XRD showed the predominance of anatase phase in all catalysts while the brookite phase was detected only in catalysts submitted to hydrothermal treatment. Values found for BET surface area were 48.99; 54.80 and 176.60 m2/g, and catalysts submitted to hydrothermal heat treatment showed the largest surface areas. Moreover, a study in order to increase the efficiency of the M10 was carried out evaluating stirring time and heat treatment time variables separately. The stirring time was raised to 24 hours and hydrothermal reaction time was evaluated in 2; 4; 8; 12 and 16 hours leading to 45; 62; 75; 66 e 60% mineralization, respectively. A composite was then synthesized by associating M20 catalyst with zinc phthalocyanine photosensitizer dye obtaining the composite M20/ZnPc 1.6% m/m. The resulted compound presented a considerable improvement in efficiency by using sunlight as the radiation source. M20 / FtZn 1.6% m/m composite obtained 75.71% mineralization against 68% using M20 pure catalyst. By the use of dye association with M20 was observed a larger effect in discoloration. Results showed 79% discoloration for M19 catalyst whereas M20/FtZn 1.6% m/m obtained 96% discoloration, both from accumulated irradiation dose of 300 kJ/m2.No presente trabalho, estudou-se rotas de síntese para obtenção TiO2 com alta atividade fotocatalítica. As variáveis de síntese avaliadas foram: razão molar do tetraisopropóxido de titânio/2-propanol, temperatura de hidrólise, tempo de agitação após hidrólise, tipo de tratamento térmico e tipo de agitação. As sínteses foram realizadas, usando o planejamento fatorial fracionado 25-1, em que foram sintetizados 16 catalisadores, denominados de M01 a M16. Os resultados das reações de fotodegradação, usando M02, M03 e M10 levaram à descoloração do corante Ponceau 4R de 89; 98 e 100%, respectivamente, com mineralização de 33; 49 e 62%. Com TiO2 P25, obteve-se descoloração de 100% e mineralização de 83%. Os resultados de difratometria de raios X mostraram que todos os catalisadores apresentaram alta cristalinidade, predominância de fase anatase e tamanho de cristalito estimado de 14,90; 15,90 e 6,58 nm para M02, M03 e M10, respectivamente. Aqueles que foram submetidos ao tratamento térmico hidrotermal apresentaram fase broquita. Os valores encontrados para área superficial foram 48,99; 54,80 e 176,60 m2/g, cujos catalisadores submetidos ao tratamento térmico hidrotermal apresentaram as maiores áreas superficiais. No estudo realizado para aumentar a eficiência do M10, foram avaliadas quantitativamente as variáveis tempo de agitação e tempo de tratamento térmico. Elevou-se o tempo de agitação para 24 horas, e avaliou-se o tempo de tratamento hidrotermal em 2; 4; 8; 12 e 16 horas, obtendo respectivamente as seguintes mineralizações 45; 62; 75; 66 e 60%. Nessas condições obteve-se o catalisador com maior eficiência denominado M20. Após obtenção do M20, foi sintetizado um compósito, associando o M20 com o corante fotossensibilizador FtZn, obtendo-se o compósito M20/FtZn 1,6% m/m, que apresentou alta eficiência quando irradiado com luz solar. Obteve-se mineralização de 68% para o catalisador M20, e de 76% para o M19/FtZn 1,6% m/m. O efeito na descoloração do corante usando o compósito foi ainda mais acentuado, porque, com uma dose de irradiação acumulada de 300 kJ/m2, a descoloração usando o catalisador M20, foi de 79%, ao passo que para o M20/FtZn 1,6% m/m foi de 96%.Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisDoutor em Químicaapplication/pdfporUniversidade Federal de UberlândiaPrograma de Pós-graduação Multi-Institucional em Quimica (UFG - UFMS - UFU)UFUBRCiências Exatas e da TerraSínteseDióxido de titânioFotocatáliseHidrotermalDióxido de titânio - SínteseFotocatáliseSynthesisTitanium dioxidePhotocatalysisHydrothermalCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICASíntese e caracterização de óxidos semicondutores com atividade fotocatalítica ampliada, para aplicação em fotocatálise heterogênea solarinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisMachado, Antonio Eduardo da Horahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787079P6Trovó, Alam Gustavohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4770357Z6Assunção, Rosana Maria Nascimento dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721828J3Okano, Laura Tiemihttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723057U7Fiqueiredo, Alberthmeiry Teixeira dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4705873H9http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4511637A3França, Marcela Dias81767545info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFUTHUMBNAILSinteseCaracterizacaoOxidos.pdf.jpgSinteseCaracterizacaoOxidos.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1462https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17526/3/SinteseCaracterizacaoOxidos.pdf.jpgc3be7f056f4d4031b9bf3dac99a9838aMD53ORIGINALSinteseCaracterizacaoOxidos.pdfapplication/pdf4009161https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17526/1/SinteseCaracterizacaoOxidos.pdfef8e460dd0f64586581afcada2ec67a6MD51TEXTSinteseCaracterizacaoOxidos.pdf.txtSinteseCaracterizacaoOxidos.pdf.txtExtracted texttext/plain166005https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17526/2/SinteseCaracterizacaoOxidos.pdf.txt3a8900e75c27f46c2c2bea062cab6354MD52123456789/175262021-03-05 15:19:16.39oai:repositorio.ufu.br:123456789/17526Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2021-03-05T18:19:16Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
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In the present work, synthesis routes were studied in order to obtain TiO2-based catalysts with high photocatalytic activity. The variables synthesis evaluated were: titanium tetraisopropoxide / 2-propanol molar ratio, hydrolysis temperature, stirring time after hydrolysis, heat treatment and stirring type. The 16 synthesized catalysts called M01 to M16 were obtained using fractional factorial design 25-1. The results of photodegradation reactions showed to be satisfactory, leading to 89; 98 and 100% discoloration and 33; 49 and 62% mineralization of P4R dye. P25 catalyst led to 100% discoloration and 83% mineralization. XRD results showed the catalysts presented high crystallinity and crystallite size estimated at 14.90; 15.90 and 6.58 nm for M02, M03 and M10. Furthermore XRD showed the predominance of anatase phase in all catalysts while the brookite phase was detected only in catalysts submitted to hydrothermal treatment. Values found for BET surface area were 48.99; 54.80 and 176.60 m2/g, and catalysts submitted to hydrothermal heat treatment showed the largest surface areas. Moreover, a study in order to increase the efficiency of the M10 was carried out evaluating stirring time and heat treatment time variables separately. The stirring time was raised to 24 hours and hydrothermal reaction time was evaluated in 2; 4; 8; 12 and 16 hours leading to 45; 62; 75; 66 e 60% mineralization, respectively. A composite was then synthesized by associating M20 catalyst with zinc phthalocyanine photosensitizer dye obtaining the composite M20/ZnPc 1.6% m/m. The resulted compound presented a considerable improvement in efficiency by using sunlight as the radiation source. M20 / FtZn 1.6% m/m composite obtained 75.71% mineralization against 68% using M20 pure catalyst. By the use of dye association with M20 was observed a larger effect in discoloration. Results showed 79% discoloration for M19 catalyst whereas M20/FtZn 1.6% m/m obtained 96% discoloration, both from accumulated irradiation dose of 300 kJ/m2. |
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