Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica
Ano de defesa: | 2011 |
---|---|
Autor(a) principal: | |
Orientador(a): | |
Banca de defesa: | , |
Tipo de documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Uberlândia
|
Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-graduação em Química
|
Departamento: |
Ciências Exatas e da Terra
|
País: |
BR
|
Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
Link de acesso: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17349 |
Resumo: | The present study investigated a simple, low-cost and, high analytical frequency method for simultaneous determination of ascorbic acid (AA) and acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations. The methodology is based on flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection (FIA-MPA) using boron-doped diamond (BDD) as working electrode. The oxidation current peak of AA reaches a maximum near to 0.9 V and for salicylic acid (hydrolyzed AAS) near to 1.35 V (acetic acid/acetate buffer; pH = 4,7). The strategy used for simultaneous determination of the two compounds by FIA-MPA was the following: (1) +0.90 V/50 ms: AA oxidation and its selective quantification; (2) +1.35 V/50 ms: Oxidation of both AA and AS compounds. AS can be then quantified by subtraction of the currents obtained from both potential pulses (using a correction factor), because the oxidation currents of AA are not the same at both potential pulses. The current from the oxidation of AS is obtained from the following equations: factor = IAA +1.35 V/IAA +0.9 V IAS = I1.35 V (I0.90 V x factor) (3) +0.00 V/300 ms: applied to avoid contamination of the working electrode surface. The proposed method presented linear range response between 10 and 90 μmol L-1 and between 16 and 200 μmol L-1 for AA and AS, respectively. The repeatability study (n = 10) demonstrated that the method is stable with the RSD equal to 0.5 %. The analytical frequency was estimated to be 125 injections per hour and the limit of detection of 174 and 164 nmol L-1 for AA and AAS, respectively. Results were compared to those obtained by an HPLC method and statistical analysis was used to compare these results. At a 95% confidence level it was verified that both methods showed similar results (Student s t-test) and equivalent accuracies (F test). Additional studies for simultaneous determination of AA and AAS were also carried out using Batch Injection Analysis (BIA) and Square Wave Voltammetry (SWV). |
id |
UFU_553a2230349becb39e3f240955861078 |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:repositorio.ufu.br:123456789/17349 |
network_acronym_str |
UFU |
network_name_str |
Repositório Institucional da UFU |
repository_id_str |
|
spelling |
2016-06-22T18:48:28Z2012-04-042016-06-22T18:48:28Z2011-11-24MIRANDA, Joyce Aparecida Tavares de. Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 107 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17349The present study investigated a simple, low-cost and, high analytical frequency method for simultaneous determination of ascorbic acid (AA) and acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations. The methodology is based on flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection (FIA-MPA) using boron-doped diamond (BDD) as working electrode. The oxidation current peak of AA reaches a maximum near to 0.9 V and for salicylic acid (hydrolyzed AAS) near to 1.35 V (acetic acid/acetate buffer; pH = 4,7). The strategy used for simultaneous determination of the two compounds by FIA-MPA was the following: (1) +0.90 V/50 ms: AA oxidation and its selective quantification; (2) +1.35 V/50 ms: Oxidation of both AA and AS compounds. AS can be then quantified by subtraction of the currents obtained from both potential pulses (using a correction factor), because the oxidation currents of AA are not the same at both potential pulses. The current from the oxidation of AS is obtained from the following equations: factor = IAA +1.35 V/IAA +0.9 V IAS = I1.35 V (I0.90 V x factor) (3) +0.00 V/300 ms: applied to avoid contamination of the working electrode surface. The proposed method presented linear range response between 10 and 90 μmol L-1 and between 16 and 200 μmol L-1 for AA and AS, respectively. The repeatability study (n = 10) demonstrated that the method is stable with the RSD equal to 0.5 %. The analytical frequency was estimated to be 125 injections per hour and the limit of detection of 174 and 164 nmol L-1 for AA and AAS, respectively. Results were compared to those obtained by an HPLC method and statistical analysis was used to compare these results. At a 95% confidence level it was verified that both methods showed similar results (Student s t-test) and equivalent accuracies (F test). Additional studies for simultaneous determination of AA and AAS were also carried out using Batch Injection Analysis (BIA) and Square Wave Voltammetry (SWV).No presente trabalho foi investigada uma metodologia simples, de baixo custo e com alta frequência analítica para determinação simultânea ácido ascórbico (AA) e ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos efervescentes. A metodologia desenvolvida é baseada na Análise por Injeção em Fluxo com detecção por Amperometria de Múltiplos Pulsos (FIAAMP) e diamante dopado com boro (DDB) como eletrodo de trabalho . O AA apresentou pico de oxidação máximo próximo a 0,9 V e o ácido salicílico (AAS hidrolisado) próximo 1,35 V (tampão ácido acético/ acetato; pH 4,7). A estratégia usada na quantificação simultânea dos dois fármacos por FIA-AMP foi a seguinte: (1) +0,9 V/50ms: oxidação e quantificação seletiva de AA: (2) +1,35 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (AA e AS) e quantificação de AS através da subtração da corrente detectada nos dois pulsos de potenciais mediante o uso de um fator de correção, pois o AA não apresenta a mesma magnitude de sinal em ambos os pulsos de potencial (fator = IAA em +1,35 V/ IAA em +0,9 V). A corrente proveniente da oxidação do AS é obtida com a seguinte equação: IAS = I1,35 V (I0,9 V x fator) (3) 0,0 V/300 ms: potencial aplicado para constante limpeza eletroquímica do eletrodo de DDB; O método proposto apresentou faixa linear de resposta entre 10 e 90 μmol L-1 e entre 16 e 200 μmol L-1 para AA e AS, respectivamente. O estudo de repetibilidade (n = 10) demonstrou que o método é estável com um desvio padrão relativo (DPR) calculado em 0,5 %. A frequência analitica do método é de 125 injeções h-1 com um limite de detecção de 174 e 164 nmol L-1 de AA e AAS, respectivamente. Os resultados obtidos foram comparados aos obtidos por HPLC, sendo que foi verificado que ambos os métodos apresentaram resultados similares (teste t) e precisões equivalentes (teste F), considerando um nível de confiança de 95%. Estudos complementares para determinação simultânea de AA e AAS também foram realizados usando Análise por Injeção em Batelada (BIA) e voltametria de onda quadrada (SWV).Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisMestre em Químicaapplication/pdfporUniversidade Federal de UberlândiaPrograma de Pós-graduação em QuímicaUFUBRCiências Exatas e da TerraAspirinaVitamina CCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométricainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisRichter, Eduardo Mathiashttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7Matos, Renato CamargoSantos, André Luiz doshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4769317U4http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4458418J5Miranda, Joyce Aparecida Tavares deinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFUTHUMBNAILd.pdf.jpgd.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1366https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17349/3/d.pdf.jpga9de6c6391e787e80f39ae4e6a83b8afMD53ORIGINALd.pdfapplication/pdf5702570https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17349/1/d.pdf2f923e190b9320497bd38394083e6e9cMD51TEXTd.pdf.txtd.pdf.txtExtracted texttext/plain145988https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17349/2/d.pdf.txtac2a165e311b65c3565d865d5f0148bbMD52123456789/173492016-06-23 04:48:15.512oai:repositorio.ufu.br:123456789/17349Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2016-06-23T07:48:15Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
dc.title.por.fl_str_mv |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
spellingShingle |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica Miranda, Joyce Aparecida Tavares de Aspirina Vitamina C CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
title_short |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_full |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_fullStr |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_full_unstemmed |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_sort |
Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
author |
Miranda, Joyce Aparecida Tavares de |
author_facet |
Miranda, Joyce Aparecida Tavares de |
author_role |
author |
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv |
Richter, Eduardo Mathias |
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7 |
dc.contributor.referee1.fl_str_mv |
Matos, Renato Camargo |
dc.contributor.referee2.fl_str_mv |
Santos, André Luiz dos |
dc.contributor.referee2Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4769317U4 |
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4458418J5 |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Miranda, Joyce Aparecida Tavares de |
contributor_str_mv |
Richter, Eduardo Mathias Matos, Renato Camargo Santos, André Luiz dos |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Aspirina Vitamina C |
topic |
Aspirina Vitamina C CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
dc.subject.cnpq.fl_str_mv |
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
description |
The present study investigated a simple, low-cost and, high analytical frequency method for simultaneous determination of ascorbic acid (AA) and acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations. The methodology is based on flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection (FIA-MPA) using boron-doped diamond (BDD) as working electrode. The oxidation current peak of AA reaches a maximum near to 0.9 V and for salicylic acid (hydrolyzed AAS) near to 1.35 V (acetic acid/acetate buffer; pH = 4,7). The strategy used for simultaneous determination of the two compounds by FIA-MPA was the following: (1) +0.90 V/50 ms: AA oxidation and its selective quantification; (2) +1.35 V/50 ms: Oxidation of both AA and AS compounds. AS can be then quantified by subtraction of the currents obtained from both potential pulses (using a correction factor), because the oxidation currents of AA are not the same at both potential pulses. The current from the oxidation of AS is obtained from the following equations: factor = IAA +1.35 V/IAA +0.9 V IAS = I1.35 V (I0.90 V x factor) (3) +0.00 V/300 ms: applied to avoid contamination of the working electrode surface. The proposed method presented linear range response between 10 and 90 μmol L-1 and between 16 and 200 μmol L-1 for AA and AS, respectively. The repeatability study (n = 10) demonstrated that the method is stable with the RSD equal to 0.5 %. The analytical frequency was estimated to be 125 injections per hour and the limit of detection of 174 and 164 nmol L-1 for AA and AAS, respectively. Results were compared to those obtained by an HPLC method and statistical analysis was used to compare these results. At a 95% confidence level it was verified that both methods showed similar results (Student s t-test) and equivalent accuracies (F test). Additional studies for simultaneous determination of AA and AAS were also carried out using Batch Injection Analysis (BIA) and Square Wave Voltammetry (SWV). |
publishDate |
2011 |
dc.date.issued.fl_str_mv |
2011-11-24 |
dc.date.available.fl_str_mv |
2012-04-04 2016-06-22T18:48:28Z |
dc.date.accessioned.fl_str_mv |
2016-06-22T18:48:28Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.citation.fl_str_mv |
MIRANDA, Joyce Aparecida Tavares de. Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 107 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011. |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17349 |
identifier_str_mv |
MIRANDA, Joyce Aparecida Tavares de. Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 107 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011. |
url |
https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17349 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Uberlândia |
dc.publisher.program.fl_str_mv |
Programa de Pós-graduação em Química |
dc.publisher.initials.fl_str_mv |
UFU |
dc.publisher.country.fl_str_mv |
BR |
dc.publisher.department.fl_str_mv |
Ciências Exatas e da Terra |
publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Uberlândia |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UFU instname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU) instacron:UFU |
instname_str |
Universidade Federal de Uberlândia (UFU) |
instacron_str |
UFU |
institution |
UFU |
reponame_str |
Repositório Institucional da UFU |
collection |
Repositório Institucional da UFU |
bitstream.url.fl_str_mv |
https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17349/3/d.pdf.jpg https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17349/1/d.pdf https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17349/2/d.pdf.txt |
bitstream.checksum.fl_str_mv |
a9de6c6391e787e80f39ae4e6a83b8af 2f923e190b9320497bd38394083e6e9c ac2a165e311b65c3565d865d5f0148bb |
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv |
MD5 MD5 MD5 |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU) |
repository.mail.fl_str_mv |
diinf@dirbi.ufu.br |
_version_ |
1792331530725490688 |