Síntese e caracterização de TiO2 com modificações superficiais para aplicação em fotocatálise heterogênea

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Santos, Lidiaine Maria dos
• Orientador(a): Machado, Antonio Eduardo da Hora
• Banca de defesa: Souza, Marluce Oliveira da Guarda , Pasquini, Daniel , Santos, Maria Rita de Cássia , Nossol, Edson
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Uberlândia
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Química; Dióxido de titânio; Glicóis; Nanopartículas; Morfologia; Modificação superficial; Mesoporos; Fotocatálise heterogênea; Irradiação solar; Titanium dioxide; Glycols; Morphology; Surface modification; Mesoporous; Nanoparticles; Heterogeneous photocatalysis; Solar irradiation; Characterization
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/19192; http://dx.doi.org/10.14393/ufu.te.2017.48

O presente estudo envolveu a síntese de fotocatalisadores pelo método sol-gel modificado, empregando diferentes glicóis, os quais foram tratados termicamente em forno tipo mufla ou por via hidrotermal. Em uma segunda etapa do trabalho verificou-se a influência do tempo de tratamento hidrotérmico sobre as propriedades estruturais e ópticas dos fotocatalisadores empregando etilenoglicol. A atividade fotocatalítica destes óxidos foi avaliada pela degradação do corante Ponceau 4R (P4R), constatando-se que o óxido sintetizado na presença de etilenoglicol, com tratamento térmico hidrotermal por 8h (TiO2 G1HT8) apresentou o melhor desempenho. Este óxido teve sua superfície modificada pela incorporação de cobre, sob a forma de nitrato de cobre, seguido de fotoredução, resultando em materiais com três concentrações nominais de cobre metálico: 0,5, 2,0 e 5,0%. Com a finalidade de investigar as mudanças estruturais, morfológicas e eletrônicas nos compostos sintetizados e modificados com cobre, foram empregadas diferentes técnicas de caracterização, incluindo microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios X (DRX), área superficial específica (BET), espectroscopia de absorção no ultravioleta/visível e espectroscopia Raman. As análises de MET evidenciaram que as amostras submetidas a tratamento hidrotermal apresentam morfologia formadas por partículas parcialmente agregadas, com tamanhos na faixa de 2 a 5 nm. De acordo com as análises por difração de raios X, a fase cristalina anatase foi predominante em todos os compostos sintetizados, com presença da fase broquita nas amostras que receberam tratamento térmico hidrotermal, ou na presença de polietielenoglicol, com tratamento térmico em forno mufla. A quantidade de broquita, bem como o volume de célula, deformação, parâmetros de rede e cristalinidade, foram estimadas por refinamento Rietveld. A área superficial e a porosidade dos materiais foram maiores quando o tratamento térmico ocorreu por via hidrotermal, apesar das modificações superficiais, a mesoporosidade foi mantida, com diâmetro médio de poros entre 47 - 56 Â. Dados de espectroscopia Raman de algumas amostras, principalmente as sintetizadas sob tratamento hidrotérmico, sugerem a existência de anatase e modos ativos de broquita na estrutura. O melhor desempenho fotocatalítico em escala de laboratório (90% de mineralização do corante P4R) foi alcançado com o uso do óxido TiO2G1HT8 impregnado com 5,0% de cobre (Cu 5,0%/TiO2). Em fotocatálise solar, o catalisador TiO2G1HT8 alcançou respectivamente 100% e 66% de descoloração e mineralização do corante Ponceau 4R, com a aplicação de uma dose acumulada de UVA igual a 600 kJ m-2, equivalente a 6 horas de exposição em Uberlândia, MG, no outono.