Síntese e caracterização de hemiceluloses catiônicas, a partir do reaproveitamento da palha de milho
Ano de defesa: | 2012 |
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Universidade Federal de Uberlândia
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Programa de Pós-graduação em Química
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Ciências Exatas e da Terra
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Palavras-chave em Português: | |
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Resumo: | This paper presents the synthesis and characterization of cationic hemicelluloses based on reuse of corn stover. Initially it was made the characterization of corn stover determining the ash content, Klason lignin insoluble and soluble, hemicelluloses and cellulose. The synthesis of cationic hemicelluloses derived from stover corn was made by the reaction of the hemicelluloses with 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride (ETA) in aqueous solution of sodium hydroxide and in dimethylsulphoxide (DMSO) with catalytic amounts of sodium hydroxide. The characterizations of cationic derivatives were made by elemental analysis, TGA, RMN and X-rays. The cationic derivatives obtained in aqueous solution of sodium hydroxide showed a higher degree of substitution (DS) and higher thermal stability. The concentration increasing of ETA in the reaction resulted in low DS. The quaternization of hemicelluloses using water as solvent gave the highest yield when compared to the synthesis using DMSO. In the NMR spectra in aqueous solution was observed, beyond the signal around d 54.3 ppm, related to the connection methyl N-((CH3)3N +), the signal around d 68.3 ppm, relating to N-methylene link (CH2-N +). It is observed signals at 54.2 ppm and d 68.2 ppm for the first derivative, d 54.2 ppm and 68.3 ppm for the second derivative, d 54.3 ppm and d 68.1 ppm and d 54.2 derivative 3 ppm and d 68.3 ppm for the derivative 4, indicating the occurrence of the chemical reaction. The derivatives showed lower thermal stability compared to natural hemicelluloses. |
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2016-06-22T18:48:30Z2012-11-092016-06-22T18:48:30Z2012-06-26SOUZA, Fúlvio Rafael Bento de. Síntese e caracterização de hemiceluloses catiônicas, a partir do reaproveitamento da palha de milho. 2012. 53 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2012. DOI https://doi.org/10.14393/ufu.di.2012.289https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17364https://doi.org/10.14393/ufu.di.2012.289This paper presents the synthesis and characterization of cationic hemicelluloses based on reuse of corn stover. Initially it was made the characterization of corn stover determining the ash content, Klason lignin insoluble and soluble, hemicelluloses and cellulose. The synthesis of cationic hemicelluloses derived from stover corn was made by the reaction of the hemicelluloses with 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride (ETA) in aqueous solution of sodium hydroxide and in dimethylsulphoxide (DMSO) with catalytic amounts of sodium hydroxide. The characterizations of cationic derivatives were made by elemental analysis, TGA, RMN and X-rays. The cationic derivatives obtained in aqueous solution of sodium hydroxide showed a higher degree of substitution (DS) and higher thermal stability. The concentration increasing of ETA in the reaction resulted in low DS. The quaternization of hemicelluloses using water as solvent gave the highest yield when compared to the synthesis using DMSO. In the NMR spectra in aqueous solution was observed, beyond the signal around d 54.3 ppm, related to the connection methyl N-((CH3)3N +), the signal around d 68.3 ppm, relating to N-methylene link (CH2-N +). It is observed signals at 54.2 ppm and d 68.2 ppm for the first derivative, d 54.2 ppm and 68.3 ppm for the second derivative, d 54.3 ppm and d 68.1 ppm and d 54.2 derivative 3 ppm and d 68.3 ppm for the derivative 4, indicating the occurrence of the chemical reaction. The derivatives showed lower thermal stability compared to natural hemicelluloses.O presente trabalho trata da síntese e caracterização das hemiceluloses catiônicas a partir do reaproveitamento da palha de milho. Foi realizada inicialmente a caracterização da palha de milho determinando os teores de cinzas, lignina Klason insolúvel, lignina Klason solúvel, hemiceluloses e celulose. A síntese dos derivados catiônicos de hemiceluloses da palha de milho foi realizada pela reação das hemiceluloses com cloreto de 2,3- epoxipropiltrimetilamônio (ETA) em solução aquosa de hidróxido de sódio e em dimetilsulfóxido (DMSO) com quantidades catalíticas de hidróxido de sódio. As caracterizações dos derivados catiônicos foram realizadas por análise elementar, TGA, RMN e raio-X. Os derivados catiônicos obtidos em solução aquosa de hidróxido de sódio apresentaram maior grau de substituição (GS) e maior estabilidade térmica. O aumento da concentração de ETA no meio reacional reduziu o GS. A reação de quaternização das hemiceluloses usando água como solvente levou a um maior rendimento quando comparada com a síntese via DMSO. Nos espectros de RMN em solução aquosa foi possível observar, além do sinal em d próximo de 54,3 ppm, referente a ligação N-metil ( (CH3)3N+), o sinal em d próximo de 68,3 ppm, referente a ligação N-metileno (CH2-N+). Observa-se sinais em d 54,2 ppm e d 68,2 ppm para o derivado 1, d 54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 2, d 54,3 ppm e d 68,1 ppm para o derivado 3 e d 54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 4, evidenciando a ocorrência da reação química. Os derivados apresentaram menor estabilidade térmica em relação à hemicelulose natural.Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisMestre em Químicaapplication/pdfporUniversidade Federal de UberlândiaPrograma de Pós-graduação em QuímicaUFUBRCiências Exatas e da TerraHemiceluloseMilhoResíduos orgânicos - ReaproveitamentoCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICASíntese e caracterização de hemiceluloses catiônicas, a partir do reaproveitamento da palha de milhoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisRodrigues Filho, Guimeshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786434E5Meireles, Carla da Silvahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4705333D9Pasquini, Danielhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4768202P8http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4249886A6Souza, Fúlvio Rafael Bento de81767197info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFUTHUMBNAILd.pdf.jpgd.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1404https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17364/3/d.pdf.jpg0c3af0bbbea02b71d0ec3475afa491b0MD53ORIGINALd.pdfapplication/pdf1608974https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17364/1/d.pdfc9f13e35c470f05c70d6023f5634c363MD51TEXTd.pdf.txtd.pdf.txtExtracted texttext/plain64517https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17364/2/d.pdf.txtb40b0f31b2fe0e850d92cdd76421f21cMD52123456789/173642022-10-26 13:26:54.0oai:repositorio.ufu.br:123456789/17364Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2022-10-26T16:26:54Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
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