Eletrossíntese e caracterização de novos materiais derivados de 4-anisidina
Ano de defesa: | 2011 |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Uberlândia
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Programa de Pós-graduação em Química
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Departamento: |
Ciências Exatas e da Terra
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BR
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Palavras-chave em Português: | |
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Resumo: | In this paper we report the electropolymerization of 4-anisidine in a acid and basic medium over graphite electrodes, gold electrode, gold electrode on quartzo and graphite electrode bar obtained by cyclic voltametry. The properties and characterization of the materials were performed by electrochemical methods (cyclic voltametry, electrochemical quartz crystal microbalance and electrochemical impedance spectroscopy) and spectroscopy (infrared by Fourier transform, uv-visible and fluorescence), thermal analysis (thermogravimetric analysis and differential thermogravimetric analysis), microscopic (scanning electron microscopy and atomic force microscopy) and X-ray diffraction. It is possible to form polymers in acidic and basic medium on the different electrodes used. The cyclic voltammetry carried out after the electropolymerization solution containing the suport electrolyte, and anode or cathode probes confirm the modification of electrodes. Therefore its observed variations of voltammetric profile obtained compared of profile before modification of the electrode, both for the current values and the displacement of oxidation and reduction peaks, proving the difference of the materials obtained. The polymer obtained in acid medium poly(4-ANA) has characteristics of a conductive polymer and polymer obtained in alkaline medium poly(4-ANB) has insulating characteristics, these results are confirmed by electrochemical impedance spectroscopy. The results obtained by electrochemical quartz crystal microbalance indicate that the poly (ANB) is electropolymerized in greater quantity and more evenly than poly(4-ANA), this is confirmed by the micrographs obtained by scanning electron microscopy, atomic force microscopy and optical microscopy of the modified electrodes. The UV-visible spectroscopy and fluorescence indicate that poly(4-ANA) presents greater degree of conjugation than poly(4-ANB). The results of thermal analysis indicate that the polymeric materials obtained are more stable than the 4-anisidine. By X-ray diffraction patterns, it was observed that 4-anisidine and polymeric materials have obtained structure with crystalline character. The infrared spectra show that in both cases, the polymer is formed by the nitrogen atom. |
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2016-06-22T18:48:28Z2012-02-232016-06-22T18:48:28Z2011-07-27FELIPE, Ana Consuelo. Eletrossíntese e caracterização de novos materiais derivados de 4-anisidina. 2011. 83 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17348In this paper we report the electropolymerization of 4-anisidine in a acid and basic medium over graphite electrodes, gold electrode, gold electrode on quartzo and graphite electrode bar obtained by cyclic voltametry. The properties and characterization of the materials were performed by electrochemical methods (cyclic voltametry, electrochemical quartz crystal microbalance and electrochemical impedance spectroscopy) and spectroscopy (infrared by Fourier transform, uv-visible and fluorescence), thermal analysis (thermogravimetric analysis and differential thermogravimetric analysis), microscopic (scanning electron microscopy and atomic force microscopy) and X-ray diffraction. It is possible to form polymers in acidic and basic medium on the different electrodes used. The cyclic voltammetry carried out after the electropolymerization solution containing the suport electrolyte, and anode or cathode probes confirm the modification of electrodes. Therefore its observed variations of voltammetric profile obtained compared of profile before modification of the electrode, both for the current values and the displacement of oxidation and reduction peaks, proving the difference of the materials obtained. The polymer obtained in acid medium poly(4-ANA) has characteristics of a conductive polymer and polymer obtained in alkaline medium poly(4-ANB) has insulating characteristics, these results are confirmed by electrochemical impedance spectroscopy. The results obtained by electrochemical quartz crystal microbalance indicate that the poly (ANB) is electropolymerized in greater quantity and more evenly than poly(4-ANA), this is confirmed by the micrographs obtained by scanning electron microscopy, atomic force microscopy and optical microscopy of the modified electrodes. The UV-visible spectroscopy and fluorescence indicate that poly(4-ANA) presents greater degree of conjugation than poly(4-ANB). The results of thermal analysis indicate that the polymeric materials obtained are more stable than the 4-anisidine. By X-ray diffraction patterns, it was observed that 4-anisidine and polymeric materials have obtained structure with crystalline character. The infrared spectra show that in both cases, the polymer is formed by the nitrogen atom.Neste trabalho relatamos a eletropolimerização de 4-anisidina por voltametria cíclica em meios ácido e básico sobre eletrodo de grafite, eletrodo de ouro, eletrodo de ouro sobre quarzo e eletrodo de barra de grafite. A caracterização e determinação de propriedades dos materiais produzidos foram realizadas por técnicas eletroquímicas (voltametria cíclica, microbalança eletroquímica de cristal de quartzo e espectroscopia de impedância eletroquímica), espectroscópicas (infra-vermelho por transformada de Fourrier, UV-Visível e fluorescência), análises térmicas (análise termogravimética e análise termogravimética diferencial), microscópicas (microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica) e difração de raio-X. Foi possível a eletropolimerização tanto em meio ácido quanto básico sobre os diferentes eletrodos utilizados. As voltametrias cíclicas realizadas após a eletropolimerização em solução contendo o eletrólito suporte e as sondas anódica ou catódica confirmaram a modificação dos eletrodos, pois foram observadas variações nos perfis voltamétricos obtidos em relação ao perfil antes da modificação do eletrodo, tanto em relação aos valores de corrente como no deslocamento dos picos de oxidação e redução, demonstrando também a diferença dos materiais obtidos. Por esses resultados, o polímero obtido em meio ácido poli(4-ANA) apresentou características condutoras e o polímero obtido em meio básico poli(4-ANB) apresentou características isolantes, os quais são confirmados pela espectroscopia de impedância eletroquímica. Os resultados obtidos por microbalança eletroquímica de cristal de quartzo indicam que o poli(ANB) é eletropolimerizado em maior quantidade e de forma mais uniforme que o poli(4-ANA), o que é confirmado pelas micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica e microscopia óptica dos eletrodos modificados. As espectroscopias de UV-Visivel e fluorescência indicam que o poli(4-ANA) apresenta maior extenção de conjugação que o poli(4-ANB). Os resultados de análise térmica indicam que os materiais poliméricos obtidos são mais estáveis que a 4-anisidina. Pelos difratogramas de raio-X, observou-se que a 4-anisidina e os materiais poliméricos obtidos possuem estrutura com caráter cristalino. As análises de FT-IR indicam que em ambos os casos a polimerização ocorre pelo átomo de nitrogênio.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorMestre em Químicaapplication/pdfporUniversidade Federal de UberlândiaPrograma de Pós-graduação em QuímicaUFUBRCiências Exatas e da TerraPolímerosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAEletrossíntese e caracterização de novos materiais derivados de 4-anisidinainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMadurro, Ana Graci Britohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4709037T3Franco, Diego Leonihttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4735652U7Madurro, João Marcoshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782738T7Amaral, Fábio Augusto dohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4763451Y3Abrahão Júnior, Odoníriohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4799976D8http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4274687A6Felipe, Ana Consueloinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFUTHUMBNAILd.pdf.jpgd.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1541https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17348/3/d.pdf.jpgd601c9c321a1845186d304075cb48daaMD53ORIGINALd.pdfapplication/pdf7556606https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17348/1/d.pdf96c48f30dca11cdfba9a5f9eedcc4a32MD51TEXTd.pdf.txtd.pdf.txtExtracted texttext/plain148270https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17348/2/d.pdf.txtd1333baf964ac507fadd273958e10f76MD52123456789/173482019-08-20 10:28:42.721oai:repositorio.ufu.br:123456789/17348Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2019-08-20T13:28:42Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
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