Pré-concentração e determinação de Hg(II) com ditizona empregando sistema ternário homogêneo de solventes

• Ano de defesa: 2001
• Autor(a) principal: Barbosa, Adriana Bernardes
• Orientador(a): Eiras, Sebastião de Paula
• Banca de defesa: Zamora, Patrício Guillermo Peralta, Amorim, Efigênia
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Uberlândia
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Solventes; Solução fase única; Ditizona
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/29841; http://doi.org/10.14393/ufu.di.2001.51

Empregando sistema temário homogêneo de solventes água-etanol-clorofórmio, denominado de solução fase única, foram desenvolvidos procedimentos para determinação espectrofotométrica de íon Hg21" com ditizona. Nos procedimentos avaliados a porção água é substituída por solução de íon Hg2+ a pH 1,5 (ou amostra) e a porção clorofórmio substituída por solução de ditizona em clorofórmio. O primeiro procedimento, que denominamos determinação direta em solução fase-única, emprega a solução de fase única de composição 1:6:3 v/v, respectivamente, para os solventes água-etanol-clorofórmio e concentração de ditizona em clorofórmio a 0,0025 % m/v, ocorrendo a formação do complexo Hg(HDz)2 na solução fase-única. O íon Hg2+ é determinado comparando o sinal analítico em curva analítica de calibração, obtido a 486 nm. Com este procedimento determina-se íon Hg2' no intervalo de concentração de 0,25 pg cm'3 a 1,00 pg cm'3. O segundo procedimento avaliado emprega a mesma solução de ditizona do procedimento anterior, porém com uma solução fase-única de composição 50:51:7 v/v, respectivamente, para os solventes água-etanol-clorofórmio. Após a reação de complexação ocorrida nesta nova solução fase-única, o complexo Hg(HDz)2 é extraído para a fase orgânica mediante a adição de 50,0 cm3 de água a 40 °C. A seguir determina-se, a 486 nm, o íon Hg2' extraído na fase orgânica comparando o sinal analítico em curva analítica de calibração. Neste procedimento observa-se uma pré-concentração de 7,1 vezes para a solução contendo o íon Hg2' e uma curva analítica linear até 0,15 pg cm"3 e descrita pela equação AAbs = 3,7566 Cng2+ + 0,0206 (r2 = 0,995). Foi encontrado um limite de detecção de 0,01 pg cm'3. Em ambos os procedimentos, observa-se interferência significativa de íons Fe3* devido à reação de oxidação com a ditizona e também a interferência dos íons Cu2+ e Ag+, pois estes íons também reagem com a ditizona nas mesmas condições experimentais da reação do íon Hg2+. Observou-se que uma alternativa viável para minimizar os efeitos destes interferentes é a aplicação do Método de Adição Padrão. Esta alternativa foi avaliada empregando soluções amostrasimuladas em laboratório contendo íons Hg2r e também os três íons interferentes nas concentrações máximas permitidas em água, segundo o Conselho Nacional do Meio Ambiente. Observa-se que os efeitos dos interferentes tornam-se insignificantes para concentração de íon Hg2+ a partir de 0,30 pg cm'3. A exatidão da metodologia com pré-concentração associada ao Método de Adição Padrão foi avaliada com amostras simuladas em laboratório contendo os interferentes e também por dopagem de amostras de água mineral obtidas no comércio local. Os valores de concentração de íons Hg2+ determinadas foram concordantes com os valores esperados, tanto para as amostras simuladas como para a dopagem.