Desenvolvimento de um nanosensor fluorescente baseado em nanopartículas magnéticas com estrutura caroço-casca
| Ano de defesa: | 2022 |
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Resumo: | Orientadores: Ivo Milton Raimundo Junior, Italo Odone Mazali |
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Desenvolvimento de um nanosensor fluorescente baseado em nanopartículas magnéticas com estrutura caroço-cascaDevelopment of a fluorescent nanosensor based on magnetic nanoparticles with core-shell structureNanopartículasCaroço-cascaRodamina B hidrazida N-(3-carboxi)acriloilSensores fluorescentesÁgua - AnáliseNanoparticlesCore-shellN-(3-carboxy)acryloyl rhodamine B hydrazideFluorescent sensorsWater - AnalysisOrientadores: Ivo Milton Raimundo Junior, Italo Odone MazaliTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Esta tese traz, primeiramente, um estudo sobre os efeitos de polietilenoglicóis (PEGs) de 4000, 8000 e 20000 g·mol-1 e da variação de temperatura, 85°C e 140°C, durante a solubilização dos precursores, sobre o tamanho, morfologia e estabilidade das nanopartículas magnéticas (NPMs) de óxido de ferro (Fe3O4) sintetizadas pelo método solvotérmico. Os cristalitos diminuem de tamanho com o aumento da temperatura. Análises das áreas superficiais das NPMs sintetizadas com PEGs 4000 e 20000, à 140°C, (4K140 e 20K140) forneceram valores de 76 e 14 m2·g-1, respectivamente, indicando que o PEG 4000 circunda os cristalitos, enquanto que o PEG 20000 circunda toda a NPM. Espectroscopia de perda de energia de elétrons (EELS) indicou que 20K140 possui maior densidade eletrônica do que 4K140, corroborando os resultados da análise superficial. Espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR) evidenciou a presença do PEG nas NPMs. Análises por espalhamento dinâmico de luz (DLS) mostraram que os raios hidrodinâmicos aumentam com o tamanho do PEG e a estabilidade da suspensão aumenta com o aumento do pH (5,0 – 9,0) para as NPMs menores. Na sequência, foi realizado o desenvolvimento de um sensor seletivo para Cu2+, baseado no desenvolvimento de um sistema hierárquico nanoestruturado magnético e fluorescente. NPMs de Fe3O4, sintetizadas com PEG 8000 à 140 ºC, foram recobertas por uma camada de sílica, pelo método de Stöber, resultando em NPMs com estrutura caroço-casca, Fe3O4@SiO2. Antes da imobilização, a rodamina B foi modificada em duas etapas a fim de gerar como produto final a rodamina B hidrazida N-(3-carboxi)acriloil (RhBCARB). A imobilização foi realizada com 3 – aminopropiltrietoxisilano (APTES), capaz de formar uma ligação amida com o grupo carboxilato da RhBCARB. Por fim, a funcionalização da superfície das NPs de Fe3O4@SiO2 ocorre por meio de reações de hidrólise e condensação da RhBCARB aminosilada. Após a funcionalização, o seu desempenho analítico foi avaliado por espectrofluorimetria. As NPs apresentaram seletividade para Cu2+ na presença de cátions como Ni2+, Co2+, Cd2+, Zn2+, Pb2+, Hg2+ e Fe3+ e linearidade no intervalo de 20 – 80 µg · L-1 em pH 6,8. Foram obtidas recuperações em torno de 75 a 118 % em amostras de águas minerais enriquecidas com Cu2+. Portanto, a combinação de propriedades ópticas e magnéticas em um único sistema resultou em um nanosensor com elevada sensibilidade para Cu2+e de fácil manuseio em sistemas aquososAbstract: This thesis brings, firstly, a study on the effects of polyethylene glycols (PEGs) of 4000, 8000 and 20000 g·mol-1 and the variation of temperature, 85°C and 140°C, during the solubilization of precursors, on the size, morphology and stability of magnetic nanoparticles (MNPs) of iron oxide (Fe3O4) synthesized by the solvothermal method. Crystallites decrease with increasing temperature. Measurements of the surface area of MNPs synthesized with PEGs 4000 and 20000, at 140°C, (4K140 and 20K140) provided values of 76 and 14 m2·g-1, respectively, indicating that PEG 4000 surrounds the crystallites, while PEG 20000 circles the whole MNP. Electron energy loss spectroscopy (EELS) indicated that 20K140 has higher electron density than 4K140, corroborating the results of the surface analysis. Infrared absorption spectroscopy (FTIR) showed the presence of PEG in MNPs. Dynamic light scattering (DLS) analysis showed that hydrodynamic radii increase with PEG size and suspension stability increases with increasing pH (5.0 – 9.0) for the smaller MNPs. Next, a selective sensor for copper ions was developed, based on the construction of a magnetic and fluorescent hierarchical nanostructured system. Fe3O4 MNPs, synthesized using a temperature of 140°C and PEG 8000, were covered with a silica shell, by the Stöber method, resulting in MNPs with a core-shell structure, Fe3O4@SiO2. Before immobilization, rhodamine B was modified in two steps forming rhodamine B hydrazide N-(3-carboxy)acryloyl (RhBCARB). Immobilization was performed with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES), capable of forming an amide bond with the carboxylate group of RhBCARB. Finally, the surface functionalization of Fe3O4@SiO2 NPs occurs through hydrolysis and condensation reactions of aminosylated RhBCARB. After functionalization, its analytical performance was evaluated by spectrofluorimetry. The NPs showed selectivity for Cu2+ in the presence of cations such as Ni2+, Co2+, Cd2+, Zn2+, Pb2+, Hg2+ e Fe3+ and linearity in the range of 20 – 80 µg · L-1 at pH 6.8. Recoveries were obtained around 75 – 118 % in mineral waters enriched with Cu2+. Therefore, the combination of optical and magnetic properties in a single system resulted in a nanosensor with high sensitivity to copper ions and easy handling in aqueous systemsDoutoradoQuímica AnalíticaDoutora em CiênciasCAPES001CNPQ141438/2016-9[s.n.]Raimundo Júnior, Ivo Milton, 1961-Mazali, Italo Odone, 1972-Paim, Ana Paula SilveiraOliveira, Marcela MohallemJesus, Dosil Pereira deAraujo, William Reis deUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASNamikuchi, Eliane Ayumi, 1990-20222022-03-04T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (127 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/4264NAMIKUCHI, Eliane Ayumi. Desenvolvimento de um nanosensor fluorescente baseado em nanopartículas magnéticas com estrutura caroço-casca. 2022. 1 recurso online (127 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/4264. Acesso em: 26 abr. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1242653Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2022-05-31T10:28:51Zoai::1242653Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2022-05-31T10:28:51Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false |
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