Síntese, caracterização e aplicação de sílica mesoporosa esférica como adsorvente

• Ano de defesa: 2011
• Autor(a) principal: Dulce Magalhães
• Orientador(a): Jivaldo do Rosario Matos
• Banca de defesa: João Vicente de Assunção, Ivana Conte Cosentino, Lilian Rothschild, Silvia Helena Pires Serrano
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade de São Paulo
• Programa de Pós-Graduação: Química
• País: BR
• Link de acesso: https://doi.org/10.11606/T.46.2011.tde-28032012-091521

Novos tipos de sílicas mesoporosas esféricas (SMEs) com tamanho de partícula entre 3 e 10 µm foram sintetizadas utilizando os copolímeros tribloco EO17PO60EO17 (P103) ou EO26PO39EO26 (P85) como direcionadores de estrutura. As SMEs foram preparadas via um processo de síntese com duas etapas de tratamento hidrotérmico (TH) em forno convencional, utilizando o ortosilicato de tetraetila como fonte de sílica, os surfatantes P103 ou P85 como moldes em combinação com o co-surfatante brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e o co-solvente etanol, sob condições ácidas. As SMEs obtidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medidas de adsorção/dessorção de N2. O volume e o tamanho do poro das SMEs podem ser aumentados com o aumento da temperatura do TH. O volume e o tamanho do poro (0,41 cm3g-1; 2,84 nm) da amostra sintetizada com P103 aumentaram (1,20 cm3g-1; 4,32 nm) quando a temperatura do TH aumentou de 80°C para 120°C na segunda etapa do TH. O aumento do volume e do tamanho de poro também pode ser obtido utilizando um único tratamento hidrotérmico, porém empregando 1,3,5-trimetilbenzeno (TMB) como agente dilatador de poros. O volume e o tamanho do poro (0,34 cm3g-1; 2,02 nm) da amostra sintetizada com P85 sem TMB aumentaram (0,37 cm3g-1; 2,51 nm) na amostra preparada com P85 e TMB. As características texturais e de superfície dos materiais obtidos com P103 e P85 foram comparadas com um material sintetizado em paralelo, nas mesmas condições experimentais, utilizando o copolímero EO20PO70EO20 (P123) como direcionador de estrutura e CTAB como co-surfatante. A SME sintetizada com P103 foi usada como adsorvente de compostos orgânicos voláteis (COVs) oriundos de misturas padrões. Os componentes da mistura padrão foram então removidos do adsorvente (sílica) por dessorção térmica e introduzidos em uma coluna cromatográfica para separação por cromatografia a gás (CG) e identificação por espectrometria de massa (EM). Esta SME foi também testada como adsorvente de uma amostra de ar coletada em uma rua com significativo fluxo de veículos. O ar foi coletado paralelamente na SME e num adsorvente comercial (Tenax TA/Carbotrap). Os compostos n-hexano, benzeno, tolueno e o-xileno, oriundos de emissões veiculares, foram encontrados em ambos adsorventes (sílica e Tenax TA/Carbotrap). O fármaco Rifampicina foi encapsulado numa SME sintetizada com P123/CTAB e na sílica SBA-15 (poros ordenados hexagonalmente). A encapsulação do fármaco (cerca de 30%) em ambas as sílicas foi confirmada pelos resultados de adsorção/dessorção de N2.