Tubos atomizadores de titânio em espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS) para a determinação de cobre em materiais biológicos
Ano de defesa: | 2009 |
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Resumo: | In this work it was used Ti atomizers tubes employing TS-FF-AAS system to improve the analytical performance of FAAS. The TS-FF-AAS was applied for Cu determination in food and biological samples. The Ti tubes were used as an alternative of the Ni tubes. It was evaluated different arrangements of Ti tubes, as well as tubes combining Ni and Ti (Ni/Ti) inserting Ti tube inside Ni tubes. A 24 factorial design was performed in order to evaluate the influence of several variables in the system. The best results were achieved using a 300 L sample loop, 5 mm tube height, 0.4 mL min-1 carrier flow rate, and 70 mm Ti tube length. Tube length was the most important variable, presenting a positive effect of 30%. This high sensitivity is related to the formation of TiO2 (confirmed by microanalysis and X-ray difractometry) inside the Ti tube (gain of 45% mass in comparisson of inicial mass), improving the Cu atomization through the oxide via. The detection limit obtained was 2 µg L-1 . Gaseous phase temperatures of Ni, Ti, and Ni/Ti tubes were estimate using a Sn 150 mg L-1 solution in order to explain differences in sensitivity. The estimated temperatures for the tubes (Ni, Ti and Ni/Ti) were in the same magnitude, suggesting that the temperature in the gaseous phase is not the reason for high sensitivity using Ni/Ti tubes. Cu 500 µg L-1 signal was measured in the presence of Ca, K, Mg and Na using a 24 factorial design. According to the probability graphic a 10 % increase in the Cu signal was observed only when Mg was present and K presence decrease the Cu signal. The behaviors of the Ni and Ni/Ti atomizers tubes were similar in the concomitants presence. The method accuracy was confirmed using certified references materials (CRM’s). The samples were digested by microwave-assistence and the recoveries values ranged from 91 to 107%. The unpared t test did not show statistic difference between certified and found values, into the confidence level of 95%. |
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Gomes, Marcos da SilvaPereira Filho, Edenir Rodrigueshttp://lattes.cnpq.br/3394181280355442http://lattes.cnpq.br/66900896130513322022-11-11T13:17:26Z2022-11-11T13:17:26Z2009-02-13GOMES, Marcos da Silva. Tubos atomizadores de titânio em espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS) para a determinação de cobre em materiais biológicos. 2009. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2009. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/17024.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/17024In this work it was used Ti atomizers tubes employing TS-FF-AAS system to improve the analytical performance of FAAS. The TS-FF-AAS was applied for Cu determination in food and biological samples. The Ti tubes were used as an alternative of the Ni tubes. It was evaluated different arrangements of Ti tubes, as well as tubes combining Ni and Ti (Ni/Ti) inserting Ti tube inside Ni tubes. A 24 factorial design was performed in order to evaluate the influence of several variables in the system. The best results were achieved using a 300 L sample loop, 5 mm tube height, 0.4 mL min-1 carrier flow rate, and 70 mm Ti tube length. Tube length was the most important variable, presenting a positive effect of 30%. This high sensitivity is related to the formation of TiO2 (confirmed by microanalysis and X-ray difractometry) inside the Ti tube (gain of 45% mass in comparisson of inicial mass), improving the Cu atomization through the oxide via. The detection limit obtained was 2 µg L-1 . Gaseous phase temperatures of Ni, Ti, and Ni/Ti tubes were estimate using a Sn 150 mg L-1 solution in order to explain differences in sensitivity. The estimated temperatures for the tubes (Ni, Ti and Ni/Ti) were in the same magnitude, suggesting that the temperature in the gaseous phase is not the reason for high sensitivity using Ni/Ti tubes. Cu 500 µg L-1 signal was measured in the presence of Ca, K, Mg and Na using a 24 factorial design. According to the probability graphic a 10 % increase in the Cu signal was observed only when Mg was present and K presence decrease the Cu signal. The behaviors of the Ni and Ni/Ti atomizers tubes were similar in the concomitants presence. The method accuracy was confirmed using certified references materials (CRM’s). The samples were digested by microwave-assistence and the recoveries values ranged from 91 to 107%. The unpared t test did not show statistic difference between certified and found values, into the confidence level of 95%.Neste trabalho foram utilizados tubos atomizadores de Ti empregando o sistema TS-FF-AAS para a melhoria do desempenho analítico da FAAS. A TS-FF-AAS foi aplicada para a determinação de Cu em amostras alimentícias e biológicas. Os tubos de Ti foram empregados como alternativa aos tubos de Ni. Foram avaliados diferentes arranjos de tubos atomizadores de Ti, bem como tubos combinando Ni e Ti (Ni/Ti), inserindo-se tubos de Ti no interior de tubos de Ni. Foi realizado um planejamento fatorial 2 4 para averiguar a influência de diversas variáveis no sistema. Os melhores resultados obtidos foram alcançados utilizando volume de amostra de 300 L, altura do tubo atomizador de 5 mm, vazão do carregador de 0,4 mL min-1 e tubo atomizador de Ti com 70 mm de comprimento. O comprimento do tubo foi a variável mais significativa, apresentando um efeito positivo de 30%. Este aumento da sensibilidade está relacionado à formação de TiO2 (confirmado por microanálise e difratometria de raios-X) no interior dos tubos de Ti (houve um ganho de 45% de massa em relação à massa inicial), melhorando a atomização do Cu que ocorre preferencialmente via óxido. O limite de detecção obtido foi de 2 g L-1 . As temperaturas da fase gasosa para os tubos de Ni, Ti e Ni/Ti foram estimadas utilizando uma solução de Sn 150 mg L-1 para explicar as diferenças de sensibilidade. As temperaturas estimadas para os tubos (Ni, Ti e Ni/Ti) apresentaram magnitudes semelhantes, sugerindo que a temperatura da fase gasosa não é a razão para a maior sensibilidade quando é utilizado o tubo de Ni/Ti. Um planejamento fatorial 24 foi aplicado para averiguar o sinal de Cu 500 µg L-1 na presença de Ca, K, Mg e Na. De acordo com o gráfico de propabilidade, cerca de 10% de aumento sobre o sinal de Cu foi observado na presença de Mg e 10% de diminuição na presença de K. O comportamento dos tubos atomizadores de Ni e Ni/Ti foi semelhante na presença dos concomitantes. A exatidão do método foi averiguada utilizando materiais de referência certificados (CRM’s). As amostras foram digeridas assistidas por radiação microondas e os valores de recuperação foram entre 91 e 107%. O teste t não pareado não mostrou haver diferenças estatísticas significativas entre os valores certificados e os encontrados dentro do nível de confiança de 95%.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Processo FAPESP nº 04/01970-4Processo FAPESP nº 07/04515-4porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessEspectrometriaSpectrometryCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISETubos atomizadores de titânio em espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS) para a determinação de cobre em materiais biológicosUse of titanium atomizers tubes in thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALMSG.pdfMSG.pdfDissertação de Mestradoapplication/pdf2290034https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17024/1/MSG.pdfc7a743a1adb89bd25517a595a416f0c3MD51carta_comprovante_MSG_assinado.pdfcarta_comprovante_MSG_assinado.pdfCarta Comprovanteapplication/pdf168582https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17024/4/carta_comprovante_MSG_assinado.pdfb74e1add9ca4b01a21028f01a4cf4897MD54CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17024/3/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD53TEXTMSG.pdf.txtMSG.pdf.txtExtracted texttext/plain155795https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17024/5/MSG.pdf.txt98e2738535a4500af40e585b4bea1870MD55carta_comprovante_MSG_assinado.pdf.txtcarta_comprovante_MSG_assinado.pdf.txtExtracted texttext/plain1526https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17024/7/carta_comprovante_MSG_assinado.pdf.txt30202f8e77b9eed220790b7cc19b0a33MD57THUMBNAILMSG.pdf.jpgMSG.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg10359https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17024/6/MSG.pdf.jpg29f64b2e02bf95c84ecefcb44dff169bMD56carta_comprovante_MSG_assinado.pdf.jpgcarta_comprovante_MSG_assinado.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg12820https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17024/8/carta_comprovante_MSG_assinado.pdf.jpg9c1fa6ffd695973377d19b791c9c2f1cMD58ufscar/170242022-11-12 03:43:25.518oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/17024Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-05-25T13:04:55.607895Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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In this work it was used Ti atomizers tubes employing TS-FF-AAS system to improve the analytical performance of FAAS. The TS-FF-AAS was applied for Cu determination in food and biological samples. The Ti tubes were used as an alternative of the Ni tubes. It was evaluated different arrangements of Ti tubes, as well as tubes combining Ni and Ti (Ni/Ti) inserting Ti tube inside Ni tubes. A 24 factorial design was performed in order to evaluate the influence of several variables in the system. The best results were achieved using a 300 L sample loop, 5 mm tube height, 0.4 mL min-1 carrier flow rate, and 70 mm Ti tube length. Tube length was the most important variable, presenting a positive effect of 30%. This high sensitivity is related to the formation of TiO2 (confirmed by microanalysis and X-ray difractometry) inside the Ti tube (gain of 45% mass in comparisson of inicial mass), improving the Cu atomization through the oxide via. The detection limit obtained was 2 µg L-1 . Gaseous phase temperatures of Ni, Ti, and Ni/Ti tubes were estimate using a Sn 150 mg L-1 solution in order to explain differences in sensitivity. The estimated temperatures for the tubes (Ni, Ti and Ni/Ti) were in the same magnitude, suggesting that the temperature in the gaseous phase is not the reason for high sensitivity using Ni/Ti tubes. Cu 500 µg L-1 signal was measured in the presence of Ca, K, Mg and Na using a 24 factorial design. According to the probability graphic a 10 % increase in the Cu signal was observed only when Mg was present and K presence decrease the Cu signal. The behaviors of the Ni and Ni/Ti atomizers tubes were similar in the concomitants presence. The method accuracy was confirmed using certified references materials (CRM’s). The samples were digested by microwave-assistence and the recoveries values ranged from 91 to 107%. The unpared t test did not show statistic difference between certified and found values, into the confidence level of 95%. |
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