Utilização do sinal de fundo e calibração multivariada como um procedimento para acessar a concentração total de concomitantes em espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS)
Ano de defesa: | 2009 |
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Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ
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Resumo: | TS-FF-AAS employs a metal tube atomizer above an air/acetylene flame and in this case, the atoms residence time is longer than that observed in FAAS (Flame AAS). As a result, elevated background signals are obtained. For this reason, a study about the effects of the concomitants Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn on the analytical signals of Cd and Pb with the help of factorial design was performed initially. Cadmium and Pb analytical signals were not significantly affected by the presence of concomitants. Although, the main purpose of this study was to make use of background signals and multivariate calibration as a procedure to assess the total concentration of concomitants in Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS). Background signals of 29 solutions containing Cd (25 g/L), Pb (500 g/L) and four concomitants (Ca, K, Mg and Na – total concentration values ranging from 0 to 5.52 g/L) were recorded at two wavelengths: 228.8 Cd and 283.3 nm Pb. With the help of Partial Least Squares (PLS), calibration models using either each wavelength alone or a combination of both were constructed to predict the total concentration of concomitants. The best model showed Root Means Square Errors of Validation (RMSEV) of 0.35 g/L using background signals at 283.3 nm. A pharmaceutical sample containing 3 g/L (sum of Ca, K, Mg and Na) was analyzed and 3% was the relative error. This sample and those used in the calibration and validation sets were also analyzed using X-ray fluorescence (XRF) and a good agreement was observed. This study extends the possibilities for the use of background signals in spectrometric techniques. |
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Miranda, Kelber dos Anjos dePereira Filho, Edenir Rodrigueshttp://lattes.cnpq.br/3394181280355442http://lattes.cnpq.br/09951634947684702022-11-16T16:46:50Z2022-11-16T16:46:50Z2009-02-19MIRANDA, Kelber dos Anjos de. Utilização do sinal de fundo e calibração multivariada como um procedimento para acessar a concentração total de concomitantes em espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS). 2009. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2009. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/17032.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/17032TS-FF-AAS employs a metal tube atomizer above an air/acetylene flame and in this case, the atoms residence time is longer than that observed in FAAS (Flame AAS). As a result, elevated background signals are obtained. For this reason, a study about the effects of the concomitants Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn on the analytical signals of Cd and Pb with the help of factorial design was performed initially. Cadmium and Pb analytical signals were not significantly affected by the presence of concomitants. Although, the main purpose of this study was to make use of background signals and multivariate calibration as a procedure to assess the total concentration of concomitants in Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS). Background signals of 29 solutions containing Cd (25 g/L), Pb (500 g/L) and four concomitants (Ca, K, Mg and Na – total concentration values ranging from 0 to 5.52 g/L) were recorded at two wavelengths: 228.8 Cd and 283.3 nm Pb. With the help of Partial Least Squares (PLS), calibration models using either each wavelength alone or a combination of both were constructed to predict the total concentration of concomitants. The best model showed Root Means Square Errors of Validation (RMSEV) of 0.35 g/L using background signals at 283.3 nm. A pharmaceutical sample containing 3 g/L (sum of Ca, K, Mg and Na) was analyzed and 3% was the relative error. This sample and those used in the calibration and validation sets were also analyzed using X-ray fluorescence (XRF) and a good agreement was observed. This study extends the possibilities for the use of background signals in spectrometric techniques.A Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico (TS-FF-AAS) emprega um tubo de Níquel como atomizador, o qual é posicionado sobre uma chama ar/acetileno. Neste método, o tempo de residência dos átomos no caminho ótico é maior do que o observado em Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS). Com o uso deste atomizador, elevados sinais de fundo são obtidos e, neste sentido, inicialmente foi feito um estudo sobre os efeitos causados pelos concomitantes Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Zn nos sinais analíticos de Cd e Pb com o auxílio de planejamento fatorial. Concluiu-se que os sinais analíticos de Cd e Pb são pouco afetados pelos concomitantes. Contudo, o principal objetivo deste trabalho foi utilizar o sinal de fundo e calibração multivariada como um procedimento para acessar a concentração total de concomitantes em TS-FF-AAS. Sinais de fundo de 29 soluções contendo Cd (25 g/L), Pb (500 g/L) e quatro concomitantes (Ca, K, Mg e Na – valores da concentração total de 0 a 5,52 g/L) foram obtidos para prever a concentração total de concomitantes com ajuda da Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS). O melhor modelo mostrou Raiz quadrada dos erros médios de validação (RMSEV) de 0,35 g/L usando sinais de fundo em 283,3 nm. Uma amostra farmacêutica contendo 3 g/L (soma de Ca, K, Mg e Na) foi analisada e o erro relativo foi de 3%. Esta amostra e outras utilizadas para a calibração e validação do modelo também foram analisadas utilizando Espectrometria de fluorescência de raios-X (XRF) e uma boa concordância foi observada. Este trabalho abre novas possibilidades para o estudo de concomitantes em Espectrometria de absorção atômica utilizando o sinal de fundo.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Processo FAPESP nº 04/01970-4Processo FAPESP nº 07/04515-4porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessEspectrometriaSpectrometryCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISEUtilização do sinal de fundo e calibração multivariada como um procedimento para acessar a concentração total de concomitantes em espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS)Using background signals and multivariate calibration as a procedure to assess the total concentration of concomitants in thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALKAM_2.pdfKAM_2.pdfDissertação de Mestradoapplication/pdf1656617https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17032/1/KAM_2.pdf1415aa2dfc881305d7f4ba2778693331MD51carta_comprovante_KAM2_assinado.pdfcarta_comprovante_KAM2_assinado.pdfCarta Comprovanteapplication/pdf168809https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17032/2/carta_comprovante_KAM2_assinado.pdf81fe68ca74e2c978b9e91681f6c0f0e9MD52CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17032/3/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD53TEXTKAM_2.pdf.txtKAM_2.pdf.txtExtracted texttext/plain118287https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17032/4/KAM_2.pdf.txtcaf463bc4b5d9f5f22ddd5625c8899c9MD54carta_comprovante_KAM2_assinado.pdf.txtcarta_comprovante_KAM2_assinado.pdf.txtExtracted texttext/plain1562https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17032/6/carta_comprovante_KAM2_assinado.pdf.txtbedc61987ff8ebb0115e96ee6d75af87MD56THUMBNAILKAM_2.pdf.jpgKAM_2.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11642https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17032/5/KAM_2.pdf.jpg8b3dde93e7fc6026469aa19819e1ab26MD55carta_comprovante_KAM2_assinado.pdf.jpgcarta_comprovante_KAM2_assinado.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg13069https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/17032/7/carta_comprovante_KAM2_assinado.pdf.jpga543d5469370f3c7898f3ff593e437eaMD57ufscar/170322022-11-17 03:39:49.198oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/17032Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-05-25T13:04:56.957160Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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