Determinação de ácidos graxos majoritários em manteiga de garrafa por eletroforese capilar

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2015
Autor(a) principal: Oliveira, Patrícia Lopes de lattes
Orientador(a): Oliveira, Marcone Augusto Leal de lattes
Banca de defesa: Gama, Marco Antonio Sundfeld da lattes, Silva, Julio Cesar Jose da lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/319
Resumo: A manteiga de garrafa é um produto artesanal, produzido a partir do batimento seguido da fusão do creme do leite, sendo típico da região nordeste do país e do norte/nordeste de Minas Gerais. Foi proposto um método de análise, alternativo ao método oficial por Cromatografia a Gás (GC), por Eletroforese Capilar de Zona (CZE) para a análise dos ácidos graxos (AG) presentes na manteiga de garrafa. O eletrólito utilizado constituiu de 15 mmol L-1 de solução tampão NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4,0 mmol L-1 de SDBS; 8,3 mmol L-1 de Brij 35®, 45% v/v de ACN e 2,1% de 1-octanol e as condições de análise foram injeção hidrodinâmica (12,5 mbar por 4 s), voltagem de + 19 kV, temperatura no interior do capilar de 25 ºC, detecção indireta no UV em 224 nm, capilar de TSH com 75 μm d.i., 40 cm de comprimento efetivo e 48.5 cm de comprimento total. Com esta composição foi possível identificar e quantificar os AG: ácido esteárico (C18:0), ácido oleico (C18:1 cis 9), ácido palmítico (C16:0), ácido linoleico (C18:2 cis 9, 12), ácido linolênico (C18:3 cis 9, 12, 15) e ácido mirístico (C14:0). O padrão interno utilizado foi o ácido tridecanoico (C13:0). Os resultados para a quantificação obtidos por CZE foram comparados com o método oficial por GC, e não apresentaram diferença significativa em um intervalo de confiança a 95 %. As figuras de mérito deste trabalho foram representadas pela sensibilidade do método por CZE, assim, foram calculados o limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) para cada AG. A análise dos resultados permitiu concluir que a maioria das amostras de manteiga de garrafa foram adulteradas, possivelmente com óleos vegetais, devido ao elevado teor de ácido linoleico encontrado, que é um AG presente na gordura do leite com concentração variando entre 1 a 3 %.
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O eletrólito utilizado constituiu de 15 mmol L-1 de solução tampão NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4,0 mmol L-1 de SDBS; 8,3 mmol L-1 de Brij 35®, 45% v/v de ACN e 2,1% de 1-octanol e as condições de análise foram injeção hidrodinâmica (12,5 mbar por 4 s), voltagem de + 19 kV, temperatura no interior do capilar de 25 ºC, detecção indireta no UV em 224 nm, capilar de TSH com 75 μm d.i., 40 cm de comprimento efetivo e 48.5 cm de comprimento total. Com esta composição foi possível identificar e quantificar os AG: ácido esteárico (C18:0), ácido oleico (C18:1 cis 9), ácido palmítico (C16:0), ácido linoleico (C18:2 cis 9, 12), ácido linolênico (C18:3 cis 9, 12, 15) e ácido mirístico (C14:0). O padrão interno utilizado foi o ácido tridecanoico (C13:0). Os resultados para a quantificação obtidos por CZE foram comparados com o método oficial por GC, e não apresentaram diferença significativa em um intervalo de confiança a 95 %. As figuras de mérito deste trabalho foram representadas pela sensibilidade do método por CZE, assim, foram calculados o limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) para cada AG. A análise dos resultados permitiu concluir que a maioria das amostras de manteiga de garrafa foram adulteradas, possivelmente com óleos vegetais, devido ao elevado teor de ácido linoleico encontrado, que é um AG presente na gordura do leite com concentração variando entre 1 a 3 %.The “manteiga de garrafa” is a Brazilian butter and a handmade product, produced from the beat followed by the fusion of milk cream, typical of the Brazilian Northeast and the north / northeast of Minas Gerais. An alternative method of analysis by Capillary Zone Electrophoresis (CZE) for the analysis of fatty acids (FA) present in the “manteiga de garrafa” has been proposed. The background electrolyte optimized consisted of 15 mmol L-1 of NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4.0 mmol L-1 of SDBS; 8.3 mmol L-1 of Brij 35®, 45% v/v of ACN, 2.1% of 1-octanol and the analysis conditions were hydrodynamic injection (12.5 mbar for 4 s), voltage + 19 kV, temperature 25 ºC, indirect UV detection at 224 nm, capillary TSH with 75 μm i.d., 40 cm of effective length and 48.5 cm of total length. With this arrangement it was possible to identify and quantify the following FA: stearic acid (C18:0), oleic acid (C18:1 cis 9), palmitic acid (C16:0), linoleic acid (C18:2 cis 9, 12), linolenic acid (C18:3 cis 9, 12, 15) and miristic acid (C14:0). The internal standard used was tridecanoic acid (C13:0). The results for the quantification obtained by CZE were compared with the official method by Gas Chromatography (GC), and no significant difference in a confidence interval of 95%. The figures of merit of this work were represented by the sensitivity of the method by CZE, the were calculated the limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) for each FA. The results showed that the majority of samples brazilian butter were adulterated, possibly with vegetable oils, due to the high content of linoleic acid, that is an FA existing in milk fat with concentration between 1 and 3 %.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Juiz de ForaPrograma de Pós-graduação em QuímicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAEletroforese capilarCromatografia a gásÁcidos graxosAdulteraçãoManteiga de garrafaCapillary electrophoresisGas chromatographyFatty acidsAdulterationBrazilian butterDeterminação de ácidos graxos majoritários em manteiga de garrafa por eletroforese capilarinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFTEXTpatricialopesdeoliveira.pdf.txtpatricialopesdeoliveira.pdf.txtExtracted texttext/plain87987https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/319/3/patricialopesdeoliveira.pdf.txt4b8f80e32a18942684e448f9b70ff667MD53THUMBNAILpatricialopesdeoliveira.pdf.jpgpatricialopesdeoliveira.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1180https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/319/4/patricialopesdeoliveira.pdf.jpg36e2edcb802acbc301179a5bdf5abd85MD54ORIGINALpatricialopesdeoliveira.pdfpatricialopesdeoliveira.pdfapplication/pdf2319756https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/319/1/patricialopesdeoliveira.pdf260651c3f2be3b0c7de18fedaa1cf491MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/319/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52ufjf/3192019-11-07 11:09:40.983oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/319TElDRU7Dh0EgREUgRElTVFJJQlVJw4fDg08gTsODTy1FWENMVVNJVkEKCkNvbSBhIGFwcmVzZW50YcOnw6NvIGRlc3RhIGxpY2Vuw6dhLCB2b2PDqiAobyBhdXRvciAoZXMpIG91IG8gdGl0dWxhciBkb3MgZGlyZWl0b3MgZGUgYXV0b3IpIGNvbmNlZGUgYW8gUmVwb3NpdMOzcmlvIApJbnN0aXR1Y2lvbmFsIG8gZGlyZWl0byBuw6NvLWV4Y2x1c2l2byBkZSByZXByb2R1emlyLCAgdHJhZHV6aXIgKGNvbmZvcm1lIGRlZmluaWRvIGFiYWl4byksIGUvb3UgZGlzdHJpYnVpciBhIApzdWEgcHVibGljYcOnw6NvIChpbmNsdWluZG8gbyByZXN1bW8pIHBvciB0b2RvIG8gbXVuZG8gbm8gZm9ybWF0byBpbXByZXNzbyBlIGVsZXRyw7RuaWNvIGUgZW0gcXVhbHF1ZXIgbWVpbywgaW5jbHVpbmRvIG9zIApmb3JtYXRvcyDDoXVkaW8gb3UgdsOtZGVvLgoKVm9jw6ogY29uY29yZGEgcXVlIG8gRGVwb3NpdGEgcG9kZSwgc2VtIGFsdGVyYXIgbyBjb250ZcO6ZG8sIHRyYW5zcG9yIGEgc3VhIHB1YmxpY2HDp8OjbyBwYXJhIHF1YWxxdWVyIG1laW8gb3UgZm9ybWF0byAKcGFyYSBmaW5zIGRlIHByZXNlcnZhw6fDo28uCgpWb2PDqiB0YW1iw6ltIGNvbmNvcmRhIHF1ZSBvIERlcG9zaXRhIHBvZGUgbWFudGVyIG1haXMgZGUgdW1hIGPDs3BpYSBkZSBzdWEgcHVibGljYcOnw6NvIHBhcmEgZmlucyBkZSBzZWd1cmFuw6dhLCBiYWNrLXVwIAplIHByZXNlcnZhw6fDo28uCgpWb2PDqiBkZWNsYXJhIHF1ZSBhIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gw6kgb3JpZ2luYWwgZSBxdWUgdm9jw6ogdGVtIG8gcG9kZXIgZGUgY29uY2VkZXIgb3MgZGlyZWl0b3MgY29udGlkb3MgbmVzdGEgbGljZW7Dp2EuIApWb2PDqiB0YW1iw6ltIGRlY2xhcmEgcXVlIG8gZGVww7NzaXRvIGRhIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gbsOjbywgcXVlIHNlamEgZGUgc2V1IGNvbmhlY2ltZW50bywgaW5mcmluZ2UgZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMgCmRlIG5pbmd1w6ltLgoKQ2FzbyBhIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gY29udGVuaGEgbWF0ZXJpYWwgcXVlIHZvY8OqIG7Do28gcG9zc3VpIGEgdGl0dWxhcmlkYWRlIGRvcyBkaXJlaXRvcyBhdXRvcmFpcywgdm9jw6ogZGVjbGFyYSBxdWUgCm9idGV2ZSBhIHBlcm1pc3PDo28gaXJyZXN0cml0YSBkbyBkZXRlbnRvciBkb3MgZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMgcGFyYSBjb25jZWRlciBhbyBEZXBvc2l0YSBvcyBkaXJlaXRvcyBhcHJlc2VudGFkb3MgCm5lc3RhIGxpY2Vuw6dhLCBlIHF1ZSBlc3NlIG1hdGVyaWFsIGRlIHByb3ByaWVkYWRlIGRlIHRlcmNlaXJvcyBlc3TDoSBjbGFyYW1lbnRlIGlkZW50aWZpY2FkbyBlIHJlY29uaGVjaWRvIG5vIHRleHRvIApvdSBubyBjb250ZcO6ZG8gZGEgcHVibGljYcOnw6NvIG9yYSBkZXBvc2l0YWRhLgoKQ0FTTyBBIFBVQkxJQ0HDh8ODTyBPUkEgREVQT1NJVEFEQSBURU5IQSBTSURPIFJFU1VMVEFETyBERSBVTSBQQVRST0PDjU5JTyBPVSBBUE9JTyBERSBVTUEgQUfDik5DSUEgREUgRk9NRU5UTyBPVSBPVVRSTyAKT1JHQU5JU01PLCBWT0PDiiBERUNMQVJBIFFVRSBSRVNQRUlUT1UgVE9ET1MgRSBRVUFJU1FVRVIgRElSRUlUT1MgREUgUkVWSVPDg08gQ09NTyBUQU1Cw4lNIEFTIERFTUFJUyBPQlJJR0HDh8OVRVMgCkVYSUdJREFTIFBPUiBDT05UUkFUTyBPVSBBQ09SRE8uCgpPIERlcG9zaXRhIHNlIGNvbXByb21ldGUgYSBpZGVudGlmaWNhciBjbGFyYW1lbnRlIG8gc2V1IG5vbWUgKHMpIG91IG8ocykgbm9tZShzKSBkbyhzKSBkZXRlbnRvcihlcykgZG9zIGRpcmVpdG9zIAphdXRvcmFpcyBkYSBwdWJsaWNhw6fDo28sIGUgbsOjbyBmYXLDoSBxdWFscXVlciBhbHRlcmHDp8OjbywgYWzDqW0gZGFxdWVsYXMgY29uY2VkaWRhcyBwb3IgZXN0YSBsaWNlbsOnYS4KRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2019-11-07T13:09:40Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false
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