Determinação de Na, K, Ca e Mg em amostra de requeijão por técnicas de espectrometria atômica após digestão ácida com sistema de refluxo e solubilização em TMAH
Ano de defesa: | 2016 |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pelotas
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Programa de Pós-Graduação em Química
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Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
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País: |
Brasil
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Palavras-chave em Português: | |
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Resumo: | Neste trabalho foram propostos dois procedimentos de preparo de amostras a fim de determinar Na e K por F AES e Ca e Mg por F AAS em amostras de requeijão. O primeiro procedimento foi realizado através da decomposição ácida (mistura de HNO3 e H2SO4) com sistema de refluxo e o segundo a solubilização alcalina com o uso de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Os procedimentos foram otimizados utilizando o delineamento composto central rotacional (DCCR) para avaliar a significância das variáveis. As condições otimizadas foram, para a decomposição ácida 875 mg de amostra, 3 mL de H2SO4, 325 °C e 3 h, e para a solubilização alcalina 300 mg de amostra e 100 μL de TMAH. A exatidão foi avaliada por testes de adição e recuperação, sendo obtidas recuperações entre 80 e 102 % para o procedimento 1 e 80 a 104 % para o procedimento 2. A exatidão foi comprovada ao comparar as concentrações dos elementos obtidas após a realização dos procedimentos propostos com o procedimento de referência (decomposição por via seca) ao aplicar o teste Tukey a 95 % de confiança não houve diferença significativa. A título de comparação as concentrações dos elementos foram determinadas pela técnica de MP AES. Os resultados mostraram a simplicidade e eficiência dos procedimentos no preparo de amostras de requeijão, apresentando como alternativas viáveis para o controle de Na e para a determinação dos elementos K, Ca e Mg. |
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2023-01-12T23:05:54Z2023-01-122023-01-12T23:05:54Z2016-02-19DINIZ, Leila Maria Neves. Determinação de Na, K, Ca e Mg em amostra de requeijão por técnicas de espectrometria atômica após decomposição ácida com sistema de refluxo e solubilização em TMAH. 2016. 72f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2016.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8945Neste trabalho foram propostos dois procedimentos de preparo de amostras a fim de determinar Na e K por F AES e Ca e Mg por F AAS em amostras de requeijão. O primeiro procedimento foi realizado através da decomposição ácida (mistura de HNO3 e H2SO4) com sistema de refluxo e o segundo a solubilização alcalina com o uso de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Os procedimentos foram otimizados utilizando o delineamento composto central rotacional (DCCR) para avaliar a significância das variáveis. As condições otimizadas foram, para a decomposição ácida 875 mg de amostra, 3 mL de H2SO4, 325 °C e 3 h, e para a solubilização alcalina 300 mg de amostra e 100 μL de TMAH. A exatidão foi avaliada por testes de adição e recuperação, sendo obtidas recuperações entre 80 e 102 % para o procedimento 1 e 80 a 104 % para o procedimento 2. A exatidão foi comprovada ao comparar as concentrações dos elementos obtidas após a realização dos procedimentos propostos com o procedimento de referência (decomposição por via seca) ao aplicar o teste Tukey a 95 % de confiança não houve diferença significativa. A título de comparação as concentrações dos elementos foram determinadas pela técnica de MP AES. Os resultados mostraram a simplicidade e eficiência dos procedimentos no preparo de amostras de requeijão, apresentando como alternativas viáveis para o controle de Na e para a determinação dos elementos K, Ca e Mg.In this work there were evaluated two sample preparation procedures for subsequent determination of Na, K, Ca and Mg in brazilian cream cheese (locally know as “requeijão”) samples by atomic spectrometry techniques. The first procedure was realized by acidic decomposition (HNO3/H2SO4) in a reflux system, and the second used the alkaline solubilization with tetramethylammonium hydroxide (TMAH). The procedures were optimized using central composite design (CCD) to assess the significance of the variables and thus establish the best working conditions. The optimized conditions was for the first procedure was 875 mg of sample, 3 mL of H2SO4, 325 °C on the digester block and 180 min of decomposition time. For the second procedure was 300 mg of sample mass and 100 μL of TMAH. The accuracy was verified by recovery tests and the results were between 80 and 104 % for both procedures. A comparison with a reference procedure was also performed and applying the Tukey test at 95 % confidence level, and no significant differences have been observed. The MP AES was used for comparison of the analyte results. The results showed the simplicity and efficiency of procedures in the preparation of brazilian cream cheese samples , presenting as viable alternatives for the control of Na and for the determination of elements K , Ca and Mg .Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul - FAPERGSporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCentro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de AlimentosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICARequeijãoPreparo de amostraDecomposição ácidaSolubilização alcalinaF AAS/AESMP AESBrazilian cream cheeseSample preparationAcid decompositionAlkaline solubilizationDeterminação de Na, K, Ca e Mg em amostra de requeijão por técnicas de espectrometria atômica após digestão ácida com sistema de refluxo e solubilização em TMAHDetermination of Na, K, Ca e Mg in brazilian cheam cheese by atomic spectrometry techniques after acid decomposition with refluxing system and solubilization TMAHinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/4027311949250834http://lattes.cnpq.br/2325765304701045Ribeiro, Anderson Schwingelhttp://lattes.cnpq.br/2041807074893443Nunes, Adriane MedeirosDiniz, Leila Maria Nevesinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTDISSERTACAO_LEILA MARIA NEVES DINIZ.pdf.txtDISSERTACAO_LEILA MARIA NEVES DINIZ.pdf.txtExtracted texttext/plain133608http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8945/6/DISSERTACAO_LEILA%20MARIA%20NEVES%20DINIZ.pdf.txt29dd0f71d3dcc82d12ede810d4ee37d3MD56open accessTHUMBNAILDISSERTACAO_LEILA MARIA NEVES DINIZ.pdf.jpgDISSERTACAO_LEILA MARIA NEVES DINIZ.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1236http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8945/7/DISSERTACAO_LEILA%20MARIA%20NEVES%20DINIZ.pdf.jpgb0d299994197171fc5e78a9bd6181029MD57open accessORIGINALDISSERTACAO_LEILA MARIA NEVES DINIZ.pdfDISSERTACAO_LEILA MARIA NEVES DINIZ.pdfapplication/pdf1290059http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8945/1/DISSERTACAO_LEILA%20MARIA%20NEVES%20DINIZ.pdff7cdbff56054b9bd98a6813eab89e98dMD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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