Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de nitrito em carnes processadas por espectroscopia molecular após solubilização alcalina da amostra
Ano de defesa: | 2013 |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pelotas
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
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Resumo: | Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia para a determinação de nitrito em carnes processadas por espectroscopia de absorção molecular UV-Vis, onde o preparo das amostras foi realizado por solubilização alcalina com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Os procedimentos de solubilização com TMAH são bem conhecidos para as técnicas de espectroscopia atômica e vêm se tornando cada vez mais populares, apresentando inúmeras aplicações nas determinações de macro e micro constituintes para diversos tipos de amostras biológicas. Dessa forma, o principal objetivo deste trabalho, foi verificar se este procedimento de preparo de amostras biológicas poderia ser estendido para as técnicas de espectroscopia molecular, mais especificamente na determinação de nitrito em carnes processadas. A solução resultante da solubilização de 500 mg de amostra seca, apresentou uma concentração de 0,45%(m/v) de TMAH para um volume final de 50 mL. O procedimento desenvolvido apresentou uma faixa de calibração de 0,1 a 2,0 mg NO2 - L -1 , com R2 = 0,999, limite de detecção igual a 0,013 mg NO2 - L -1 e as recuperações ficaram na ordem de 92 a 107 %. Os resultados obtidos demonstraram que a solubilização das amostras de mortadela, patê e salsicha em meio alcalino por TMAH é eficiente também para a determinação espectrofotométrica de nitrito por UV-Vis. O método proposto apresentou algumas vantagens frente aos outros métodos já conhecidos, destacando-se principalmente a possibilidade de uma única etapa de preparo de amostra poder ser utilizada simultaneamente em técnicas de espectroscopia atômica e molecular. Além disso, apresentou exatidão, precisão, rapidez, simplicidade e baixo custo, com uma geração menor de resíduos, contribuindo não só com a Química Verde, mas também por apresentar os parâmetros necessários para ser utilizado nas análises de rotina. Certamente o procedimento poderá ser estendido para outras amostras biológicas, assim como novas aplicações nas técnicas de determinação moleculares. |
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2022-05-16T11:18:40Z2022-05-16T11:18:40Z2013-02-05ANTHONISEN, Eliane Freire. Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de nitrito em carnes processadas por espectroscopia molecular após solubilização alcalina da amostra. 2013. 73f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós Graduação em Química. Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2013.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8410Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia para a determinação de nitrito em carnes processadas por espectroscopia de absorção molecular UV-Vis, onde o preparo das amostras foi realizado por solubilização alcalina com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Os procedimentos de solubilização com TMAH são bem conhecidos para as técnicas de espectroscopia atômica e vêm se tornando cada vez mais populares, apresentando inúmeras aplicações nas determinações de macro e micro constituintes para diversos tipos de amostras biológicas. Dessa forma, o principal objetivo deste trabalho, foi verificar se este procedimento de preparo de amostras biológicas poderia ser estendido para as técnicas de espectroscopia molecular, mais especificamente na determinação de nitrito em carnes processadas. A solução resultante da solubilização de 500 mg de amostra seca, apresentou uma concentração de 0,45%(m/v) de TMAH para um volume final de 50 mL. O procedimento desenvolvido apresentou uma faixa de calibração de 0,1 a 2,0 mg NO2 - L -1 , com R2 = 0,999, limite de detecção igual a 0,013 mg NO2 - L -1 e as recuperações ficaram na ordem de 92 a 107 %. Os resultados obtidos demonstraram que a solubilização das amostras de mortadela, patê e salsicha em meio alcalino por TMAH é eficiente também para a determinação espectrofotométrica de nitrito por UV-Vis. O método proposto apresentou algumas vantagens frente aos outros métodos já conhecidos, destacando-se principalmente a possibilidade de uma única etapa de preparo de amostra poder ser utilizada simultaneamente em técnicas de espectroscopia atômica e molecular. Além disso, apresentou exatidão, precisão, rapidez, simplicidade e baixo custo, com uma geração menor de resíduos, contribuindo não só com a Química Verde, mas também por apresentar os parâmetros necessários para ser utilizado nas análises de rotina. Certamente o procedimento poderá ser estendido para outras amostras biológicas, assim como novas aplicações nas técnicas de determinação moleculares.In this work a new methodology was developed for the determination of nitrite in processed meat by molecular absorption spectrometry UV-VIS, and the sample preparation was performed by alkaline solubilization with tetramethylammonium hydroxide (TMAH). The solubilization procedures with TMAH are well known in atomic spectrometric techniques and becoming increasingly popular, with numerous applications in the determination of macro and micro constituents in several biological samples. Thus, the main objective of this work was to verify if this procedure to prepare biological samples could be extended to the techniques of molecular spectroscopy for the determination of nitrite in processed meat. The solution resulting from the solubilization of 500 mg of dry sample showed a concentration of 0.45% m/v TMAH for a final volume of 50 mL. The procedure developed showed a calibration range from 0.1 to 2.0 mg L-1 NO2 - , with R2 = 0.999, LD = 0.013 mg L-1 and recoveries were in the order of 92 at 107 %. The results showed that the solubilization of the samples of bologna, sausage and pate with TMAH also is effective for the spectrophotometric determination of nitrite by UV-VIS. The proposed method showed some advantages compared to other known methods, especially highlighting the possibility of a single step sample preparation be possible to use simultaneously in atomic and molecular techniques. Additionally, the methodology showed accuracy, precision, speed, simplicity and low cost, with less waste generation, contributing with the green chemistry and also have the necessary parameters to be used in routine analyzes. Certainly the procedure can be extended to other biological samples, as well as new applications in molecular techniques.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCentro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de AlimentosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICANitritoSolubilização alcalinaPreparo de amostrasProdutos cárneosEspectroscopia de absorção molecular UV-VisNitriteAlkaline solubilizationSample preparationMeat productsSpectrometry UV-VisDesenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de nitrito em carnes processadas por espectroscopia molecular após solubilização alcalina da amostraNão possuiinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/0014282848312979http://lattes.cnpq.br/2041807074893443Oliveira, Hueder Paulo Moisés dehttp://lattes.cnpq.br/8721754871222086Ribeiro, Anderson SchwingelAnthonisen, Eliane Freireinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTAnthonisen.pdf.txtAnthonisen.pdf.txtExtracted texttext/plain117552http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8410/6/Anthonisen.pdf.txt17956efb88eb69aed9166775e3b8272cMD56open accessTHUMBNAILAnthonisen.pdf.jpgAnthonisen.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1309http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8410/7/Anthonisen.pdf.jpg7221973f10262906acdb9fed45fdc1e2MD57open accessORIGINALAnthonisen.pdfAnthonisen.pdfapplication/pdf802717http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8410/1/Anthonisen.pdfd24098e0be684dfee1da031b7b933421MD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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