Complexos metálicos de cobalto, níquel e cobre com a Pirazina-2-carboxamida e 4- hidrazida ácida piridincarboxílica: síntese e caracterização

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2012
Autor(a) principal: Carvalho, Genickson Borges de
Orientador(a): Moura, Maria de Fátima Vitória de
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Físico-Química; Química
País: BR
Palavras-chave em Português:
Complexos metálicos. Caracterização de metais.
Palavras-chave em Inglês:
Metal complexes. Characterization. Synthesis
Área do conhecimento CNPq:
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17717
Resumo: This work involved the synthesis, characterization and proposing the molecular structure of coordination compounds involving ligands pyrazine-2-carboxamide (PZA) and 4- hydrazide acidic pyridine carboxylic (INH) and metals of the first transition series (M = Co2+, Ni2+ and Cu2+). For the characterization of the compounds used were analytical techniques such as infrared absorption spectroscopy average (FT-IR) molar conductivity measurements, CHN elemental analysis, EDTA Complexometric, measurement of melting point, X-ray diffraction by powder method, Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA) and Simultaneous Differential Scanning Calorimetry (DSC). The absorption spectra in the infrared region suggested that the ligand coordination to the metal center occurs through the carbonyl oxygen atom and nitrogen alpha pyrazine ring to those complexes formed with PZA. For INH complexes with metal-ligand coordination is through the carbonyl oxygen and nitrogen of the terminal hydrazide grouping. The conductivity measurements of the complexes in aqueous solution they suggest to all behavior of the type 1:2 electrolytes, and conduct of non-electrolytes in acetonitrile. The results obtained by CHN elemental analysis and EDTA Complexometric allowed to infer the stoichiometry of the compounds synthesized. For all of the complexes obtained was possible to record the melting points, neither of which melted near the melting temperature of the free ligands. The X-ray diffraction showed that the complexes of pyrazinamide exhibited diffraction lines, suggesting that these compounds are crystalline, while compounds of isoniazid, with the exception of cobalt, exhibited diffraction lines, indicating that they are crystalline. The results from the TG-DTA and DSC allowed information regarding the dehydration and thermal decomposition of these complexes
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Dissertação (Mestrado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2012.https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17717This work involved the synthesis, characterization and proposing the molecular structure of coordination compounds involving ligands pyrazine-2-carboxamide (PZA) and 4- hydrazide acidic pyridine carboxylic (INH) and metals of the first transition series (M = Co2+, Ni2+ and Cu2+). For the characterization of the compounds used were analytical techniques such as infrared absorption spectroscopy average (FT-IR) molar conductivity measurements, CHN elemental analysis, EDTA Complexometric, measurement of melting point, X-ray diffraction by powder method, Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA) and Simultaneous Differential Scanning Calorimetry (DSC). The absorption spectra in the infrared region suggested that the ligand coordination to the metal center occurs through the carbonyl oxygen atom and nitrogen alpha pyrazine ring to those complexes formed with PZA. For INH complexes with metal-ligand coordination is through the carbonyl oxygen and nitrogen of the terminal hydrazide grouping. The conductivity measurements of the complexes in aqueous solution they suggest to all behavior of the type 1:2 electrolytes, and conduct of non-electrolytes in acetonitrile. The results obtained by CHN elemental analysis and EDTA Complexometric allowed to infer the stoichiometry of the compounds synthesized. For all of the complexes obtained was possible to record the melting points, neither of which melted near the melting temperature of the free ligands. The X-ray diffraction showed that the complexes of pyrazinamide exhibited diffraction lines, suggesting that these compounds are crystalline, while compounds of isoniazid, with the exception of cobalt, exhibited diffraction lines, indicating that they are crystalline. The results from the TG-DTA and DSC allowed information regarding the dehydration and thermal decomposition of these complexesEste trabalho consistiu na síntese, caracterização e proposição da estrutura molecular de compostos de coordenação envolvendo os ligantes pirazina-2-carboxamida (PZA) e 4- hidrazida ácida piridincarboxílica (INH) e os metais da primeira série de transição (M = Co2+, Ni2+ e Cu2+). Para a caracterização dos compostos foram utilizadas técnicas de análise como: Espectroscopia de absorção no Infravermelho médio (FT-IR), medidas de condutividade molar, Análise Elementar de CHN, complexometria com EDTA, medidas do ponto de fusão, Difração de raios-X pelo método do pó, Termogravimetria (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA) simultânea e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os espectros de absorção na região do infravermelho sugerem que a coordenação do ligante ao centro metálico ocorreu através do átomo de oxigênio carbonílico e do nitrogênio alfa do anel pirazínico para os complexos formados com a PZA. Para os complexos com a INH a coordenação ligante-metal se dá pelo oxigênio da carbonila e nitrogênio terminal do grupamento hidrazida. As medidas de condutividade dos complexos em solução aquosa sugerem para todos eles comportamento de eletrólitos do tipo 1:2; e comportamento de não eletrólitos em acetonitrila. Os resultados obtidos pela análise elementar de CHN e complexometria com EDTA permitiram inferir a estequiometria dos compostos sintetizados. Para todos os complexos obtidos foi possível registrar os pontos de fusão, sendo que nenhum deles fundiu próximo da temperatura de fusão dos ligantes livres. Os difratogramas de raios-X mostraram que os complexos da pirazinamida apresentaram linhas de difração, sugerindo que estes compostos são cristalinos, enquanto os compostos da isoniazida, com exceção ao de cobalto, apresentaram linhas de difração, indicando que os mesmos são cristalinos. Os resultados a partir das curvas TG-DTA e DSC permitiram informações a respeito da desidratação e decomposição térmica destes complexosCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal do Rio Grande do NortePrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFRNBRFísico-Química; QuímicaComplexos metálicos. Caracterização de metais.Metal complexes. Characterization. SynthesisCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAComplexos metálicos de cobalto, níquel e cobre com a Pirazina-2-carboxamida e 4- hidrazida ácida piridincarboxílica: síntese e caracterizaçãoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALGenicksonBC_DISSERT.pdfapplication/pdf3221273https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17717/1/GenicksonBC_DISSERT.pdf93f5a94a8d409de3a6c9189089010e14MD51TEXTGenicksonBC_DISSERT.pdf.txtGenicksonBC_DISSERT.pdf.txtExtracted texttext/plain240004https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17717/6/GenicksonBC_DISSERT.pdf.txt0ecbb5e54e16c8e6c2373c5f0d67870aMD56THUMBNAILGenicksonBC_DISSERT.pdf.jpgGenicksonBC_DISSERT.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5691https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/17717/7/GenicksonBC_DISSERT.pdf.jpg2ceefdf74a84b041945c91ce7adc3c57MD57123456789/177172017-11-04 14:05:54.781oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/17717Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2017-11-04T17:05:54Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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