Catalisadores de cobre suportados em zeólitas ZSM-5: síntese, caracterização e aplicação nas reações de conversão do glicerol

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2020
Autor(a) principal: Vargas, Billy Joy
Orientador(a): Mortola, Vanessa Bongalhardo
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Zeólitas ZSM-5
Cobre
Reação de desidratação do glicerol
ZSM-5 zeolites
Copper
Glycerol dehydration reaction
Link de acesso: https://repositorio.furg.br/handle/123456789/11977
Resumo: Dissertação (Mestrado)
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spelling Vargas, Billy JoyMortola, Vanessa Bongalhardo2024-12-18T16:54:47Z2024-12-18T16:54:47Z2020VARGAS, Billy Joy. Catalisadores de cobre suportados em zeólitas ZSM-5: síntese, caracterização e aplicação nas reações de conversão do glicerol. 2020. 78 f. Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Escola de Química e Alimentos, Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande, 2020.https://repositorio.furg.br/handle/123456789/11977Dissertação (Mestrado)O glicerol é o principal subproduto da reação de transesterificação para produção de biodiesel. Nesse sentido, vários processos catalíticos têm sido estudados, visando a transformação deste subproduto a produtos químicos de maior valor agregado. A reação de desidratação catalítica do glicerol pode gerar produtos de alto valor industrial, como a acroleína e o álcool alílico. Portanto, há um grande interesse em aprofundar os aspectos relacionados à seletividade da reação de desidratação, com o uso de promotores catalíticos impregnados na zeólita ZSM-5. Desta forma, o presente trabalho foi realizado com o objetivo de sintetizar zeólitas do tipo ZSM- 5, de razões Si/Al = 25 e 100, com a presença de 25% em massa de cobre impregnado ao material; e analisar as possíveis modificações na distribuição dos produtos da reação de desidratação do glicerol, causadas pela introdução do metal. A formação das zeólitas foi confirmada pelas técnicas de DRX e FTIR. Por meio do Refinamento de Rietveld, foi observada a disposição do cobre em regiões próximas às paredes dos canais da zeólita, sem causar grandes modificações na estrutura do suporte. Os catalisadores sintetizados apresentaram estrutura essencialmente microporosa, como observado por meio da fisissorção de N2. De acordo com os resultados de TG, a amostra de HZSM-5 (25) apresentou a maior hidrofilicidade, o que pode ser relacionado à maior presença de alumínio no material. As análises termogravimétricas dos catalisadores pós-reação não indicaram formação significativa de coque. A baixa temperatura de redução, observada para os catalisadores de CuZSM-5 por meio de TPR, foi um indicativo de pouca interação do metal com o suporte, resultando na formação de aglomerados do metal durante os testes catalíticos, o que foi verificado pelas análises de DRX pós-reação. Os resultados de TPD/NH3 indicaram a predominância de sítios ácidos de força forte para os catalisadores de HZSM-5 e forças fraca e intermediária para os de CuZSM-5. Por meio dos testes catalíticos, realizados a 250 °C e pressão ambiente, foi observada uma melhoria na estabilidade catalítica da reação, em comparação com trabalhos anteriores realizados pelo grupo de pesquisa, devido à menor temperatura utilizada. A distribuição dos produtos da reação foi modificada significativamente pela impregnação de cobre na ZSM-5, com o aumento da seletividade a álcool alílico. Ao final de 6 horas de reação, a amostra de CuZSM-5 (25) foi a que apresentou os melhores resultados, com uma conversão de glicerol em 93,5% e seletividade à alcool alílico de 55%.Glycerol is the main byproduct of transesterification reaction to produce biodiesel. In this regard, several catalytic processes have been studied, in order to convert this byproduct to industrial high value-added chemicals, such as acrolein and allyl alcohol. Therefore, there is a growing attention on investigating the aspects related to the selectivity of the glycerol dehydration reaction, with the use of catalytic promoters, impregnated on ZSM-5 zeolites. Thereby, the goal of this work was to synthesize ZSM-5 zeolites, with Si/Al ratio of 25 and 100, and impregnate 25% wt. of copper to the materials; also, to analyze possible changes on product distribution during the glycerol dehydration reaction. The zeolite's formation was confirmed by XRD and FTIR techniques. Through Rietveld Refinement method, it was observed that copper is located mainly at regions close to the zeolite's channel walls, without significantly changing the ZSM-5 structure. According to N2 physisorption, the synthesized zeolites are essentially microporous. According to TG results, the HZSM-5 (25) is more hydrofilic, that may be related to the larger aluminum content. The thermograms of the used catalysts did not indicate significative coke formation. The low temperature of reduction observed for the CuZSM-5 catalysts, by TPR, indicated a weak metal-support interaction, resulting on the formation of metal agglomerates during catalytic tests, which was verified through the XRD results. The TPD/NH3 analysis indicated the predominance of strong acid sites for the HZSM-5 catalysts, and weak and intermediate acid sites for the CuZSM-5 catalysts. The catalytic tests, performed at 250 C and ambient pressure, showed an improvement of catalytic stability in the glycerol dehydration reaction, when compared with previous studies conducted at higher temperatures. The product distribution was significantly changed with copper impregnation on the ZSM-5 zeolites, increasing the selectivity to allyl alcohol. After 6 hours of test, the CuZSM-5 (25) sample showed the best result, with a glycerol conversion of 93.5% and selectivity to allyl alcohol of 55%.porZeólitas ZSM-5CobreReação de desidratação do glicerolZSM-5 zeolitesCopperGlycerol dehydration reactionCatalisadores de cobre suportados em zeólitas ZSM-5: síntese, caracterização e aplicação nas reações de conversão do glicerolinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FURG (RI FURG)instname:Universidade Federal do Rio Grande (FURG)instacron:FURGORIGINALBilly Joy Vargas.pdfBilly Joy Vargas.pdfapplication/pdf2997916https://repositorio.furg.br/bitstreams/ad2e1078-dad4-4ea5-bf8a-0011e49c2d13/download68c70ee98346a6143f074976b6c9efeeMD51trueAnonymousREADLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.furg.br/bitstreams/bc52f91b-0813-4477-af06-abb95df67ac0/download8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52falseAnonymousREADTEXTBilly Joy Vargas.pdf.txtBilly Joy Vargas.pdf.txtExtracted texttext/plain103244https://repositorio.furg.br/bitstreams/ab441363-91e8-4cb0-87ea-782bc9f7b876/downloadd2cf4f8689e7049a7e8aa004e5f8092bMD53falseAnonymousREADTHUMBNAILBilly Joy Vargas.pdf.jpgBilly Joy Vargas.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2924https://repositorio.furg.br/bitstreams/055f7ac5-4c1d-41c4-9631-4b30ad38ce4b/downloadf62c8ee17c997a715a5769772e041583MD54falseAnonymousREAD123456789/119772025-12-10 01:33:05.668open.accessoai:repositorio.furg.br:123456789/11977https://repositorio.furg.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.furg.br/oai/request || http://200.19.254.174/oai/requestrepositorio@furg.br||sib.bdtd@furg.bropendoar:2025-12-10T04:33:05Repositório Institucional da FURG (RI FURG) - Universidade Federal do Rio Grande (FURG)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