Otimização e validação de métodos empregando quechers modificado, LC-DAD e LC-ESI-MS/MS para determinação de agrotóxicos em derivados da cana-de-açúcar

• Ano de defesa: 2011
• Autor(a) principal: Sampaio, Maicon Renato Ferreira
• Orientador(a): Primel, Ednei Gilberto
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Agrotóxicos; Melado; Caldo de cana-de-açúcar; QuEChERS; LC-ESI-MS/MS; Pesticides; Honey; Juice sugarcane
• Link de acesso: http://repositorio.furg.br/handle/1/8749

A cana-de-açúcar (Saccharum officinarum L) tem grande importância social e econômica. O Brasil é o maior produtor mundial de cana-de-açúcar. A grande produção deve-se à sua múltipla utilização, principalmente na produção de álcool e açúcar. Produtos como melado e caldo de cana são alimentos obtidos da cana-de-açúcar e importante fonte de renda para pequenos produtores. No entanto, a cana-de-açúcar pode ser atacada por pragas, principalmente por ser uma cultura típica de clima tropical e por ser rica em nutrientes. Sendo assim, na cultura são usados agrotóxicos e esta representa o terceiro lugar no consumo de agrotóxicos no Brasil. O uso muitas vezes, indiscriminado destes, bem como o descumprimento das boas práticas agrícolas podem afetar a segurança alimentar. Neste caso, pode ser observada a ocorrência de resíduos de agrotóxicos nos derivados alimentícios da cana-de-açúcar. Neste trabalho, a determinação dos agrotóxicos 2,4-D, diurom e fipronil utilizando LC-DAD e determinação dos agrotóxicos atrazina, simazina, fipronil, carbofurano, clomazona, tiametoxam, imidacloprido, imazapique, diurom e 2,4-D em melado e caldo de cana por LC-ESI-MS/MS empregaram QuEChERS modificado como preparo de amostra. Para o método empregando QuEChERS modificado foram utilizados 10,0 g de amostra (melado) ou 10 mL (caldo de cana), 4,0 g de MgSO4anidro e 5,0 mL de acetonitrila. Todas as curvas analíticas utilizando ambos detectores apresentaram valores de r maiores que 0,99. Os LOQs para o método, usando LC-DAD variaram entre 0,05 - 0,3125 mg kg-1 para o melado e 0,025 - 0,1 mg L-1 para o caldo de cana. As recuperações foram entre 63,3 – 120,0% e RSD menor que 15,1%. Para o sistema LC-ESI-MS/MS, LOQs para o método variaram entre 0,0005 - 0,05 mg kg-1 para o melado e 0,0005 - 0,05 mg L-1 para o caldo de cana. As recuperações foram entre 60,0 e 120,0% para a repetitividade e entre 65,7 e 104,8% para a precisão intermediária, com RSD menor que 20,4% para todas as substâncias. Com relação ao efeito de matriz (EM) avaliado para todos os analitos, observou-se EM, principalmente usando LC-ESI-MS/MS. Entretanto, os EM para ambos os métodos foram compensados com calibração por superposição na matriz. Os métodos apresentaram vantagens em relação aos métodos tradicionais de preparo de amostra como pouca exposição do analista à solventes, rapidez na execução e utilização de pouco volume de solvente orgânico. Os limites de quantificação dos métodos, principalmente no LC-ESI-MS/MS ficaram abaixo dos limites máximos de resíduos permitidos pela legislação brasileira para agrotóxicos em cana-de-açúcar, sendo que não há limites máximos de resíduos estabelecidos para alimentos derivados da cana-de-açúcar. O método empregando QuEChERS foi aplicado para determinação de resíduos destes agrotóxicos em amostras de melado e caldo provenientes de Santo Antônio da Patrulha, RS. Resíduos de agrotóxicos não foram detectados nas amostras analisadas.