Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa combinada com HR-CS GF AAS para a determinação de cromo em hidratante labial

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Azevedo, Enilin de Mendonça de
Orientador(a): Soares, Bruno Meira
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
RP-DLLME
HR-CS GF AAS
Hidratante labial
Cromo
Lip balm
Chromium
Link de acesso: https://repositorio.furg.br/handle/123456789/12258
Resumo: Dissertação (Mestrado)
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spelling Azevedo, Enilin de Mendonça deSoares, Bruno Meira2025-02-21T13:10:16Z2025-02-21T13:10:16Z2024AZEVEDO, Enilin Mendonça de. Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa combinada com HR-CS GF AAS para a determinação de cromo em hidratante labial. 2024. 81 f. Dissertação (Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental) - Programa de Pós-graduação em Química Tecnológica e Ambiental, Escola de Química e Alimentos, Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande, 2024.https://repositorio.furg.br/handle/123456789/12258Dissertação (Mestrado)Neste estudo, foi desenvolvido, pela primeira vez, um método analítico empregando a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) para a extração e pré-concentração de cromo em hidratante labial para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização por forno de grafite (HR-CS GF AAS). Os principais parâmetros da RP-DLLME foram investigados e as condições selecionadas foram hexano (4 mL) como solvente de solubilização das amostras, aquecimento da amostra em banho-maria a 85 ºC, n-propanol como solvente dispersor e HNO3 1% (v/v) como solvente extrator, na proporção 90:10 (% v/v), agitação em vórtex por 10 s e centrifugação a 4000 rpm por 5 min. As temperaturas de pirólise e atomização também foram cuidadosamente avaliadas e as condições selecionadas foram 1400 e 2300 ºC, respectivamente, na presença de Pd 1000 mg L-1, como modificador químico. O método se mostrou linear entre 3,7 e 20 μg L-1 (curva de calibração externa) e os valores de LOD e LOQ foram 11 e 37 ng g-1, respectivamente, com um fator de enriquecimento de 6,01. A exatidão foi avaliada a partir da comparação dos resultados com os obtidos pelo método de referência empregando a extração induzida por quebra de emulsão (EIEB) com posterior determinação por HR-CS GF AAS. As concordâncias estiveram entre 90 e 120%, com RSDs inferiores a 14%. As concentrações nas amostras avaliadas estiveram entre 66 e 372 ng g-1. A aplicação da métrica AGREE revelou um score de 0,55, evidenciando que o método proposto se encontra alinhado com boa parte dos princípios da Química Analítica Verde (GAC). Portanto, o método proposto mostrou-se eficiente para a determinação de cromo em hidratantes labiais, oferecendo vantagens como rapidez, simplicidade, baixo custo, miniaturização, redução na geração de resíduos e segurança ao operador.In this study, an analytical method employing dispersive liquid-liquid microextraction in reverse phase (RP-DLLME) for the extraction and preconcentration of chromium in lip balm was developed for the first time, followed by determination using high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GF AAS). The main parameters of RP-DLLME were investigated, and the selected conditions were hexane (4 mL) as the sample solubilization solvent, heating the sample in a water bath at 85 ºC, n-propanol as the disperser solvent, and 1% HNO3 (v/v) as the extraction solvent, in a 90:10 ratio (% v/v), vortex stirring for 10 s, and centrifugation at 4000 rpm for 5 min. The pyrolysis and atomization temperatures were also carefully evaluated, and the selected conditions were 1400 and 2300 ºC, respectively, in the presence of Pd 1000 mg L-1 as a chemical modifier. The method showed linearity between 3.7 and 20 μg L⁻¹ (external calibration curve), and the LOD and LOQ values were 11 and 37 ng g⁻¹, respectively, with an enrichment factor of 6.01. Accuracy was assessed by comparing the results with those obtained using the reference method, employing extraction induced by emulsion breaking (EIEB) followed by HR-CS GF AAS determination. The agreements were between 90 and 120%, with RSDs below 14%. The concentrations in the evaluated samples ranged from 66 to 372 ng g-1. The application of the AGREE metric revealed a score of 0.55, indicating that the proposed method aligns well with most of the Green Analytical Chemistry (GAC) principles. Therefore, the proposed method proved to be efficient for the determination of chromium in lip balms, offering advantages such as speed, simplicity, low cost, miniaturization, waste reduction, and operator safety.porRP-DLLMEHR-CS GF AASHidratante labialCromoLip balmChromiumMicroextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa combinada com HR-CS GF AAS para a determinação de cromo em hidratante labialReverse phase-dispersive liquid-liquid microextraction combined with HR- CS GF AAS for the determination of chromium in lip balminfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FURG (RI FURG)instname:Universidade Federal do Rio Grande (FURG)instacron:FURGLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.furg.br/bitstreams/1daea765-8d2a-4f7b-8feb-3dc1c6f87e18/download8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52falseAnonymousREADORIGINALEnilin de Mendonça de Azevedo.pdfEnilin de Mendonça de Azevedo.pdfapplication/pdf3516978https://repositorio.furg.br/bitstreams/30f3250f-85a4-42d6-849a-1e295dc9821d/downloadb94217fc3132c55b2d2a40233684c8e5MD51trueAnonymousREADTEXTEnilin de Mendonça de Azevedo.pdf.txtEnilin de Mendonça de Azevedo.pdf.txtExtracted texttext/plain103003https://repositorio.furg.br/bitstreams/05de595d-805c-4119-8ea4-ac5b22326817/download9c5a2c1175de103b96f0254d5e213800MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILEnilin de Mendonça de Azevedo.pdf.jpgEnilin de Mendonça de Azevedo.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg4359https://repositorio.furg.br/bitstreams/d352ab34-bc2e-4b13-bb71-b8fa54d3a68f/downloadbbb47fad36ad6cdaa79b76da7fea9290MD54falseAnonymousREAD123456789/122582025-12-10 00:31:53.488open.accessoai:repositorio.furg.br:123456789/12258https://repositorio.furg.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.furg.br/oai/request || http://200.19.254.174/oai/requestrepositorio@furg.br||sib.bdtd@furg.bropendoar:2025-12-10T03:31:53Repositório Institucional da FURG (RI FURG) - Universidade Federal do Rio Grande (FURG)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