Nanopartículas de paládio suportadas em sílico: síntese, caracterização e aplicação em reações de hidrogenação

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2013
Autor(a) principal: Ruas, Caroline Pires
Orientador(a): Gelesky, Marcos Alexandre
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Nanopartículas de paládio
Pd(0)/SiO2
Reações de hidrogenação
Palladium nanoparticles
Hydrogenation reactions
Link de acesso: https://repositorio.furg.br/handle/123456789/12124
Resumo: Dissertação (Mestrado)
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spelling Ruas, Caroline PiresGelesky, Marcos Alexandre2025-02-04T15:25:31Z2025-02-04T15:25:31Z2013RUAS, Caroline Pires. Nanopartículas de paládio suportadas em sílico: síntese, caracterização e aplicação em reações de hidrogenação. 2013. 123 f. Dissertação (Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental) - Programa de Pós-graduação em Química Tecnológica e Ambiental, Escola de Química e Alimentos, Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande, 2013.https://repositorio.furg.br/handle/123456789/12124Dissertação (Mestrado)Neste trabalho, nanopartículas de paládio (NPs de Pd(0)) foram suportadas em sílica, sendo estudadas cataliticamente e avaliadas como catalisadores em reações de hidrogenação. As NPs de Pd(0) são estáveis apenas cineticamente e tendem a aglomerar e consequentemente, a perder atividade catalitica. Sendo assim, esse problema e contornado atraves da incorporacao em matrizes inorganicas ou orgânicas. A solução coloidal de NPs de Pd(0) pode ser preparada utilizando polivinilpirrolidona (PVP), como agente estabilizante, em meio alcoólico obtendo partículas com diametro de 3 - 5 nm. Para este trabalho, procurou-se estudar a potencialidade de heterogeneização de uma solução coloidal de NPs de Pd(0) em sílica (SiO2) e a aplicação como catalisadores heterogêneos em reações de hidrogenação de compostos insaturados. A solução coloidal de NPs de Pd(0) foi preparada pela redução do acetilacetonato de paládio II (Pd(acac)2) em metanol utilizando PVP (MW = 55.000 da) como estabilizante e borohidreto de sódio (NaBHa), como agente redutor. A essa solução foi adicionado tetraetilortosilicato (TEOS) e pela hidrolise e condensacao acida do precursor inorgânico, obteve-se como produto, Pd(0)/SiO2. Esse material apresentou atividade catalítica em reações de hidrogenação de compostos insaturados (1-hexeno, 1- deceno e cicloexeno) a 75 °C e 4 atm de hidrogênio molecular constante (H2). O catalisador Pd(0)/SiO2 foi caracterizado por espectroscopia no infravermelho (IV), para verificar a formação da SiO2 e a eficiência da remoção do PVP, por espectroscopia no ultravioleta visível (UV-vis) afim de confirmar a reducao do complexo metalico com diferentes agentes redutores. As analises morfologicas (Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Microscopia eletrônica de transmissao (MET)) forneceram a morfologia e a composiçao dos catalisadores, bem como, através do MET, pode-se determinar a forma, o tamanho e a distribuição das NPs na sílica. O diâmetro das NPs na solução coloidal foi de 4,4 nm (± 1,5), e ao serem suportadas em sílica apresentaram um diâmetro médio de 5,9 nm ( 1,0). As isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio (tipo BET) forneceram informações acerca da área superficial, volume e distribuição dos poros dos sólidos. Atraves da espectroscopia de energia dispersiva (EDS) identificou-se e localizou-se elementos presentes nas amostras e por espectroscopia de absorçao atômica (AAS) pode-se determinar a quantidade de Pd(0) em SiO2 nos catalisadores. Com isso, buscou-se desenvolver conceitos de sintese de NPs e imobilizacao em silica como catalisadores heterogêneos ativos em reações de hidrogenacao de compostos insaturados.In this work, palladium nanoparticles (NPs) are catalytically active and are being studied as catalysts in hydrogenation reactions. Pd(0) NPs are only kinetically stable and tend to agglomerate and consequently lose catalytic activity. Therefore, this problem is circumvented by incorporation in inorganic or organic matrix. The colloidal solution of Pd(0) NPs can be prepared using polyvinylpyrrolidone (PVP), as a stabilizer agent in an alcoholic medium, resulting particles with a diameter of about 3 - 5 nm. In this work, the authors set out to study the potential for heterogeneity in a colloidal solution of Pd(0) NPs in silica (SiO2) and application as heterogeneous catalysts in hydrogenation reactions of unsaturated compounds. The colloidal solution of Pd(0) NPs was prepared by reduction of palladium acetylacetonate (Pd(acac)2) in methanol using PVP (MW = 55,000 da) as a stabilizer and sodium borohydride (NaBH4) as a reducing agent. To this solution tetraethylorthosilicate (TEOS) was added, and by hydrolysis and condensation of the precursor inorganic acid, Pd(0)/SiO2 was obtained as a product. This material showed catalytic activity in hydrogenation reactions of unsaturated compounds (1-hexene, 1 - decene and cyclohexene) at 75 C and 4 atm constant molecular hydrogen (H2). The catalyst Pd(0)/SiO2 was characterized by infrared spectroscopy (IR), to verify the SiO2 formation and removal efficiency of PVP, by ultraviolet spectroscopy visible (UV-vis) in order to confirm the reduction of compound metal with different reducing agents. Morphological analysis (scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM)) provided the texture and composition of the catalysts. Shape, size and distribution of the silica NPs could also be determined through TEM. The diameter of the NPs in the colloidal solution was 4,4 nm (±1,5) and when incorporated in silica presented an average diameter between 5,9 nm (± 1,0). The adsorption and desorption isotherms of nitrogen (BET type) provided information of the surface area, pore volume and distribution of solids. Through energy dispersive spectroscopy (EDS) elements present in the samples were identified and located and through atomic absorption spectroscopy (AAS) the amount of Pd(0) catalyst on SiO2 could be determined. Thus, the authors sought to develop concepts of NPs synthesis and immobilization in silica to be applied as active heterogeneous catalysts in hydrogenation reactions of unsaturated compounds.porNanopartículas de paládioPd(0)/SiO2Reações de hidrogenaçãoPalladium nanoparticlesHydrogenation reactionsNanopartículas de paládio suportadas em sílico: síntese, caracterização e aplicação em reações de hidrogenaçãoPalladium nanoparticles supported in silica: synthesis, characterization and application hydrogenation reactionsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FURG (RI FURG)instname:Universidade Federal do Rio Grande (FURG)instacron:FURGORIGINALCaroline Pires Ruas.pdfCaroline Pires Ruas.pdfapplication/pdf3193951https://repositorio.furg.br/bitstreams/475e3294-f05b-49f0-80f8-b5417e1a7295/download1f9fdaca492bff2d34452b4053e2f5e7MD51trueAnonymousREADLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.furg.br/bitstreams/b0c87760-0d08-4b96-97c1-e32ba5a32748/download8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52falseAnonymousREADTEXTCaroline Pires Ruas.pdf.txtCaroline Pires Ruas.pdf.txtExtracted texttext/plain103190https://repositorio.furg.br/bitstreams/a6b7bb0e-8f84-4cb1-ae21-b52adf8d960a/downloadf5df8a72943b04b5ff13ea986554a116MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILCaroline Pires Ruas.pdf.jpgCaroline Pires Ruas.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3098https://repositorio.furg.br/bitstreams/7c35978b-899c-43db-8b13-9605e00cc9f0/download47c881b29fabb96a2d96d7300dd4d305MD54falseAnonymousREAD123456789/121242025-12-10 01:21:20.612open.accessoai:repositorio.furg.br:123456789/12124https://repositorio.furg.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.furg.br/oai/request || http://200.19.254.174/oai/requestrepositorio@furg.br||sib.bdtd@furg.bropendoar:2025-12-10T04:21:20Repositório Institucional da FURG (RI FURG) - Universidade Federal do Rio Grande (FURG)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