A técnica de microscopia eletrônica de varredura na caracterização de amostras texturizadas do supercondutor YBCO - óxido de ítrio, bário e cobre
| Ano de defesa: | 2023 |
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Pinheiro, Márcia Elizabeth de MattosPimentel Júnior, Jorge Luiz2025-03-21T01:04:45Z2025-03-21T01:04:45Z2023PINHEIRO, Márcia Elizabeth de Mattos. A técnica de microscopia eletrônica de varredura na caracterização de amostras texturizadas do supercondutor YBCO - óxido de ítrio, bário e cobre. 2023. 106 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-graduação em Física, Instituto de Matemática, Estatística e Física, Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande, 2023.https://repositorio.furg.br/handle/123456789/12429Dissertação (Mestrado)Neste trabalho foi investigada a caracterização da superfície de amostras texturizadas do cuprato supercondutor YBCO pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada ao EDS. Os objetivos deste trabalho foram: (1) Estudar a relevância da morfologia das superfícies no estudo de materiais; (2) Desenvolvimento de um estudo experimental que possibilitasse conhecer a Técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura e sua aplicação na caracterização de superfícies sólidas; (3) Realizar a caracterização da superfície de amostras texturizadas do supercondutor YBCO produzidas pelos Métodos Top-seed selt-texturing-growth (TSMG) e Bridgman pela Técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Como no YBCO sinterizado, produzido pela rota cerâmica tradicional, não ocorre uma eficiente redução dos espaços vazios entre os grãos, os métodos de texturização são uma alternativa mais eficiente para promover a compactação, densificação, redução dos contornos entre grãos e formação de grãos alinhados. Além disso, na texturização ocorre a formação de planos cristalográficos Cu-O2, localizados sobre o plano ab, são chamados de "planos portadores de carga", onde ocorre o fluxo das supercorrentes típicas dos supercondutores. Os dois métodos de texturização estudados neste trabalho envolvem a adição da fase Y211 após a produção da fase Y123 visando promover um crescimento direcional dos cristais. Estes métodos são: (1) Método Top-seed selt-texturing-growth (TSMG), também conhecido como Método da Semente por envolver o emprego de uma semente monocristalina de NdBa2Cu3O7- para induzir o crescimento dos cristalitos de forma direcional; (2) Método Bridgman, cujo nome se deve ao tipo de forno empregado nas etapas finais do processamento (forno bridgman). As duas amostras texturizadas de YBa2Cu3O7- produzidas pelo método Top-seed selt-texturing-growth (TSMG), estudadas neste trabalho foram denominadas amostras S1 e S2. E, as amostras produzidas pelo método Bridgman foram denominadas amostras B1 e B2. Nos procedimentos experimentais, a caracterização da superfície das amostras foi realizada pela Técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a identificação química da superfície das amostras cerâmicas foi realizada por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), a partir do espectrômetro de Raio X de energia dispersiva acoplado ao MEV (microssonda de EDS). Os resultados obtidos pela MEV para todas as amostras foram obtidos segundo observações paralelas e perpendiculares ao eixo c. As observações realizadas sobre o plano ab (perpendicular ao eixo cristalográfico c), onde se localizam os planos "portadores de carga", no supercondutor YBCO permitiram observações quanto aos formatos dos grãos, bem como a compactação e densificação propiciada pela texturização. Também foram observados alguns buracos e trincas nas superfícies. As observações realizadas por MEV na outra orientação, paralela ao eixo cristalográfico c, permitiu a visualização da superfície onde se localizam os planos "reservatório de carga" do YBCO. A composição da superfície foi verificada por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), sendo confirmada a presença dos elementos químicos Y, Ba e Cu nos vários pontos observados, demonstrando a pureza das amostras.In this work, the characterization of the surface of textured samples of the superconducting cuprate YBCO was investigated using the Scanning Electron Microscopy technique coupled to EDS. The objectives of this work were: (1) Study the relevance of surface morphology in the study of materials; (2) Development of an experimental study that would make it possible to understand the Scanning Electron Microscopy Technique and its application in the characterization of solid surfaces; (3) Perform surface characterization of textured samples of the YBCO superconductor produced by the Top-seed selt-texturing-growth (TSMG) and Bridgman Methods using the Scanning Electron Microscopy (SEM) Technique. As in sintered YBCO, produced by the traditional ceramic route, there is no efficient reduction of empty spaces between grains. Texturing methods are a more efficient alternative to promote compaction, densification, reduction of boundaries between grains and formation of aligned grains. Furthermore, during texturing, Cu - O2 crystallographic planes are formed, located on the ab plane, called “charge - carrying planes”, where the flow of supercurrents typical of superconductors occurs. The two texturing methods studied in this work involve the addition of the Y211 phase after the production of the Y123 phase in order to promote directional growth of the crystals. These methods are: (1) Top-seed selt – texturing - growth (TSMG) Method, also known as the Seed Method as it involves the use of a single-crystalline seed of NdBa2Cu3O7-δ to induce the growth of crystallites in a directional manner; (2) Bridgman Method, named after the type of oven used in the final stages of processing (bridgman oven). The two textured samples of YBa2Cu3O7-δ produced by the Top-seed selt - texturing-growth (TSMG) method, studied in this work were called samples S1 and S2. And, the samples produced by the Bridgman method were called samples B1 and B2. In the experimental procedures, the characterization of the surface of the samples was carried out using the Scanning Electron Microscopy Technique (SEM), and the chemical identification of the surface of the ceramic samples was carried out using Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), using the X-ray spectrometer dispersive energy sensor coupled to the SEM (EDS microprobe). The results obtained by SEM for all samples were obtained according to observations parallel and perpendicular to the c axis. The observations carried out on the ab plane (perpendicular to the crystallographic axis c), where the “charge-carrying” planes are located, in the YBCO superconductor allowed observations regarding the shapes of the grains, as well as the compaction and densification provided by texturing. Some holes and cracks were also observed on the surfaces. The observations carried out by SEM in the other orientation, parallel to the crystallographic axis c, allowed the visualization of the surface where the YBCO “charge reservoir” planes are located. The surface composition was verified by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), confirming the presence of the chemical elements Y, Ba and Cu at the various points observed, demonstrating the purity of the samples.porSupercondutorYBCO texturizadoMicroscopia eletrônica de varreduraSuperconductorTextured YBCOScanning electron microscopyA técnica de microscopia eletrônica de varredura na caracterização de amostras texturizadas do supercondutor YBCO - óxido de ítrio, bário e cobreThe scanning electron microscopy technique in the characterization of textured samples of the YBCO superconductor - yttrium, barium and copper oxideinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FURG (RI FURG)instname:Universidade Federal do Rio Grande (FURG)instacron:FURGLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.furg.br/bitstreams/911031c2-bf6e-4129-945d-cd021368a086/download8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52falseAnonymousREADORIGINALMárcia Elizabeth de Mattos Pinheiro.pdfMárcia Elizabeth de Mattos Pinheiro.pdfapplication/pdf4058073https://repositorio.furg.br/bitstreams/e1a40f9e-3950-4dfd-a1ed-c960e61ff1a9/download8f3ef0bc3339a549f45ae66c53f81b6fMD51trueAnonymousREADTEXTMárcia Elizabeth de Mattos Pinheiro.pdf.txtMárcia Elizabeth de Mattos Pinheiro.pdf.txtExtracted texttext/plain19160https://repositorio.furg.br/bitstreams/72ca5332-fed0-43a3-9715-b4b84e153c5f/download7de0e4911b490912f56d2ebed180940dMD53falseAnonymousREADTHUMBNAILMárcia Elizabeth de Mattos Pinheiro.pdf.jpgMárcia Elizabeth de Mattos Pinheiro.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3412https://repositorio.furg.br/bitstreams/7cdaba7c-44bc-4455-b477-30eba487f79e/downloadea0a1f6ce7859a2431b8af794a566035MD54falseAnonymousREAD123456789/124292025-12-10 00:28:45.774open.accessoai:repositorio.furg.br:123456789/12429https://repositorio.furg.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.furg.br/oai/request || http://200.19.254.174/oai/requestrepositorio@furg.br||sib.bdtd@furg.bropendoar:2025-12-10T03:28:45Repositório Institucional da FURG (RI FURG) - Universidade Federal do Rio Grande (FURG)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 |
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