Otimização de elementos sensores capacitivos de compósitos de cerâmicas porosas de zircônia-titânia para aplicação no monitoramento da umidade relativa do ar

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Janaína Pereira Mendes
• Orientador(a): Maria do Carmo de Andrade Nono
• Banca de defesa: João Paulo Barros Machado, Miguel Adriano Inácio, Rodrigo de Matos Oliveira
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
• País: BR
• Resumo em Inglês: Brazil is a country with a great territorial extension and has several climatic regions with different combinations of humidity and ambient temperature. Ceramics are materials that have properties capable of withstanding these conditions of use, in addition to high resistance to degradation by solar radiation. Therefore, the Research Group on Micro and Nanotechnologies in Ceramics and Compounds (TECAMB) of INPE's Associated Laboratory of Sensors and Materials (LABAS), since 1999 has investigated porous ceramic elements of ZrO2-TiO2 with excellent results. This work has the following objectives: i) to increase the reproducibility of the capacitance values of these sensors in relative humidity of less than 95%, adopting the mixture of deflocculated powders and ii) to increase the capacitance values in the range of 35 to 55% of relative humidity by the addition of Li+. The commercial ceramic materials used to make the sensor elements were ZrO2 in the monoclinic phase and TiO2 in the rutile phase. The ZrO2 and TiO2 commercial powders were mixed and deflocculated in a ratio of 1:1 (in mol) to a water suspension rotary ball mill with Dolapix CE 64 dispersant manufactured by Zschimmer and Zchwarz. Two types of the deflocculated mixture were prepared: i) ZrO2 and TiO2 (1:1 mol) and ii) ZrO2 and TiO2 (1: 1 mol) with the addition of 5 mol% Li + (as perchlorate salt of anhydrous lithium-LiClO4). The powder mixtures were characterized in terms of morphology and homogeneity by SEM (scanning electron microscopy), crystalline phases by X-ray diffraction (XRD) and the specific surface area by B.E.T. The powders were formed by uniaxial and unidirectional pressing at 60 MPa in the shape of cylindrical pellets 10 mm in diameter and 3 mm in height and sintered at 900, 1000 and 1100°C. The sintered pellets were characterized as morphology and chemical homogeneity by SEM (Scanning Electron Microscopy), crystalline phases by X-ray diffraction (XRD), specific surface area by BET and pore size distribution by porosimetry of mercury. The pellets were mounted with carbon tape simulating the parallel plates and electrodes forming a capacitive type sensor and later the electrical characterizations were made through capacitance measurements by the RLC bridge as a function of increasing values of relative humidity, under temperature variation given by climatic chamber. The results indicated that the ceramic sensors with lithium (ZrO2+TiO2+Li+) sintered at 900°C showed a greater variation of the capacitance values as a function of the relative air humidity between 35% and 95% at temperatures of 25°C to 55°C. This result enables the creation of complete data collection systems for use in an external environment.
• Link de acesso: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21c/2019/05.22.02.54

O Brasil é um país com uma grande extensão territorial e possui várias regiões climáticas com combinações diferentes de umidade e de temperatura ambiente. As cerâmicas são materiais que apresentam propriedades capazes de suportar estas condições de uso, além de resistência alta à degradação por radiação solar. Portanto, o Grupo de Pesquisa em Micro e Nanotecnologias em Cerâmicas e Compóstios (TECAMB) do Laboratório Associado de Sensores e Materiais (LABAS) do INPE, desde 1999 tem investigado elementos sensores cerâmicos porosos de ZrO2-TiO2 com excelentes resultados. Nesse trabalho tem os seguintes objetivos: i) aumentar a reprodutibilidade dos valores de capacitância destes sensores em umidades relativas de ar inferiores a 95%, adotando a mistura de pós defloculados e ii) aumentar os valores de capacitância na faixa de 35 a 55% de umidade relativa pela adição de Li+. Os materiais cerâmicos comerciais utilizados para confeccionar os elementos sensores foram ZrO2 na fase monoclínica e TiO2 na fase cristalina rutílio. Os pós comerciais de ZrO2 e de TiO2 foram misturados e defloculados na proporção de 1:1 (em mol) em moinho de bolas rotatório em suspensão aquosa com defloculante Dolapix CE 64 fabricado por Zschimmer and Zchwarz. Foram preparados 2 tipos de mistura defloculada: i) ZrO2 e de TiO2 (1:1 em mol) e ii) ZrO2 e de TiO2 (1:1 em mol) com adição de 5 mol % de Li+ (na forma do sal perclorato de lítio anidro LiClO4). As misturas dos pós foram caracterizadas quanto a morfologia e homogeneidade por MEV (microscopia eletrônica de varredura), as fases cristalinas por difratometria de raios X (DRX) e a área superficial específica por B.E.T. Os pós foram conformados por prensagem uniaxial e unidirecional a 60 MPa no formato de pastilhas cilíndricas com 10 mm de diâmetro e 3 mm de altura e sinterizadas em 900, 1000 e 1100°C. As pastilhas sinterizadas foram caracterizadas quanto a morfologia e homogeneidade química por MEV (Microscópio eletrônico de varredura), as fases cristalinas por difratometria de raios X (DRX), a área superficial específica por B.E.T e distribuição de tamanhos de poros por porosimetria de mercúrio. As pastilhas foram montadas com fita de carbono simulando as placas paralelas e eletrodos formando um sensor do tipo capacitivo e posteriormente foram feitas as caracterizações elétricas através de medições de capacitância pela ponte RLC (Resistor, Indutor e Capacitor) em função de valores crescentes da umidade relativa, sob variação de temperatura dada pela câmara climática. Os resultados indicaram que os elementos sensores cerâmicos com lítio (ZrO2+TiO2+Li+) sinterizados em 900°C apresentaram maior variação dos valores de capacitância em função da umidade relativa do ar entre 35% a 95% nas temperaturas de 25°C a 55°C. Este resultado viabiliza a confecção de sistemas completos de coleta de dados para uso em ambiente externo.