Síntese de oligossilesquioxanos e sua incorporação em resina epoxídica
| Ano de defesa: | 2012 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Instituto Tecnológico de Aeronáutica
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | http://www.bd.bibl.ita.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=2148 |
Resumo: | Os oligossilsesquioxanos (OS) são estruturas oligoméricas de silsesquioxanos (fórmula unitária RSiO3/2) que apresentam propriedades híbridas, definidas pela presença do segmento inorgânico (Si-O-Si) inerte e de um segmento orgânico (R-Si) reativo. A modificação de resinas epoxídicas com a introdução de OS possibilita a obtenção de materiais híbridos cujas propriedades mecânicas e térmicas são superiores às apresentadas pelo sistema epoxídico isoladamente. Neste trabalho, sintetizou-se OS contendo funcionalidade epoxídica, a partir do precursor GPTMS (3-glicidoxipropil trimetoxisilano), via condensação hidrolítica catalisada por ácido (ácido fórmico) ou por base (hidróxido de tetrametil amônio). A introdução do OS na resina epoxídica DGEBA (diglicidil éter de bisfenol A) foi conduzida após (mistura de OS na DGEBA, por agitação) e durante (síntese de OS em DGEBA como solvente) o procedimento da síntese. As massas molares médias dos OS obtidos por diferentes rotas de síntese foram determinadas por SEC e apresentaram valores próximos ao da estrutura em gaiola cúbica conhecida como T8. Análises por FT-IR, 29Si e 1H NMR indicaram que o OS proveniente da catálise ácida apresentou estruturas incompletamente condensadas, enquanto o produto da catálise básica apresentou majoritariamente estruturas completamente condensadas. Avaliações térmicas conduzidas por DSC convencional, MT-DSC e TGA indicaram que, quando adequadamente incorporados na matriz epoxídica, os OS obtidos por diferentes rotas de síntese apresentaram efeitos muito semelhantes, tanto em relação à diminuição da temperatura de transição vítrea, quanto em relação à melhoria na estabilidade térmica, independentemente do catalisador utilizado na síntese e da estrutura final do OS formado. |
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Síntese de oligossilesquioxanos e sua incorporação em resina epoxídicaCompósitos híbridosResinas epóxicasPropriedades mecânicasPropriedades termodinâmicasEngenharia de materiaisOs oligossilsesquioxanos (OS) são estruturas oligoméricas de silsesquioxanos (fórmula unitária RSiO3/2) que apresentam propriedades híbridas, definidas pela presença do segmento inorgânico (Si-O-Si) inerte e de um segmento orgânico (R-Si) reativo. A modificação de resinas epoxídicas com a introdução de OS possibilita a obtenção de materiais híbridos cujas propriedades mecânicas e térmicas são superiores às apresentadas pelo sistema epoxídico isoladamente. Neste trabalho, sintetizou-se OS contendo funcionalidade epoxídica, a partir do precursor GPTMS (3-glicidoxipropil trimetoxisilano), via condensação hidrolítica catalisada por ácido (ácido fórmico) ou por base (hidróxido de tetrametil amônio). A introdução do OS na resina epoxídica DGEBA (diglicidil éter de bisfenol A) foi conduzida após (mistura de OS na DGEBA, por agitação) e durante (síntese de OS em DGEBA como solvente) o procedimento da síntese. As massas molares médias dos OS obtidos por diferentes rotas de síntese foram determinadas por SEC e apresentaram valores próximos ao da estrutura em gaiola cúbica conhecida como T8. Análises por FT-IR, 29Si e 1H NMR indicaram que o OS proveniente da catálise ácida apresentou estruturas incompletamente condensadas, enquanto o produto da catálise básica apresentou majoritariamente estruturas completamente condensadas. Avaliações térmicas conduzidas por DSC convencional, MT-DSC e TGA indicaram que, quando adequadamente incorporados na matriz epoxídica, os OS obtidos por diferentes rotas de síntese apresentaram efeitos muito semelhantes, tanto em relação à diminuição da temperatura de transição vítrea, quanto em relação à melhoria na estabilidade térmica, independentemente do catalisador utilizado na síntese e da estrutura final do OS formado.Instituto Tecnológico de AeronáuticaElizabete Yoshie KawachiSilvana Navarro CassuLetícia Oliveira Alves2012-10-09info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://www.bd.bibl.ita.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=2148reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITAinstname:Instituto Tecnológico de Aeronáuticainstacron:ITAporinfo:eu-repo/semantics/openAccessapplication/pdf2019-02-02T14:04:16Zoai:agregador.ibict.br.BDTD_ITA:oai:ita.br:2148http://oai.bdtd.ibict.br/requestopendoar:null2020-05-28 19:38:20.743Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITA - Instituto Tecnológico de Aeronáuticatrue |
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Os oligossilsesquioxanos (OS) são estruturas oligoméricas de silsesquioxanos (fórmula unitária RSiO3/2) que apresentam propriedades híbridas, definidas pela presença do segmento inorgânico (Si-O-Si) inerte e de um segmento orgânico (R-Si) reativo. A modificação de resinas epoxídicas com a introdução de OS possibilita a obtenção de materiais híbridos cujas propriedades mecânicas e térmicas são superiores às apresentadas pelo sistema epoxídico isoladamente. Neste trabalho, sintetizou-se OS contendo funcionalidade epoxídica, a partir do precursor GPTMS (3-glicidoxipropil trimetoxisilano), via condensação hidrolítica catalisada por ácido (ácido fórmico) ou por base (hidróxido de tetrametil amônio). A introdução do OS na resina epoxídica DGEBA (diglicidil éter de bisfenol A) foi conduzida após (mistura de OS na DGEBA, por agitação) e durante (síntese de OS em DGEBA como solvente) o procedimento da síntese. As massas molares médias dos OS obtidos por diferentes rotas de síntese foram determinadas por SEC e apresentaram valores próximos ao da estrutura em gaiola cúbica conhecida como T8. Análises por FT-IR, 29Si e 1H NMR indicaram que o OS proveniente da catálise ácida apresentou estruturas incompletamente condensadas, enquanto o produto da catálise básica apresentou majoritariamente estruturas completamente condensadas. Avaliações térmicas conduzidas por DSC convencional, MT-DSC e TGA indicaram que, quando adequadamente incorporados na matriz epoxídica, os OS obtidos por diferentes rotas de síntese apresentaram efeitos muito semelhantes, tanto em relação à diminuição da temperatura de transição vítrea, quanto em relação à melhoria na estabilidade térmica, independentemente do catalisador utilizado na síntese e da estrutura final do OS formado. |
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Os oligossilsesquioxanos (OS) são estruturas oligoméricas de silsesquioxanos (fórmula unitária RSiO3/2) que apresentam propriedades híbridas, definidas pela presença do segmento inorgânico (Si-O-Si) inerte e de um segmento orgânico (R-Si) reativo. A modificação de resinas epoxídicas com a introdução de OS possibilita a obtenção de materiais híbridos cujas propriedades mecânicas e térmicas são superiores às apresentadas pelo sistema epoxídico isoladamente. Neste trabalho, sintetizou-se OS contendo funcionalidade epoxídica, a partir do precursor GPTMS (3-glicidoxipropil trimetoxisilano), via condensação hidrolítica catalisada por ácido (ácido fórmico) ou por base (hidróxido de tetrametil amônio). A introdução do OS na resina epoxídica DGEBA (diglicidil éter de bisfenol A) foi conduzida após (mistura de OS na DGEBA, por agitação) e durante (síntese de OS em DGEBA como solvente) o procedimento da síntese. As massas molares médias dos OS obtidos por diferentes rotas de síntese foram determinadas por SEC e apresentaram valores próximos ao da estrutura em gaiola cúbica conhecida como T8. Análises por FT-IR, 29Si e 1H NMR indicaram que o OS proveniente da catálise ácida apresentou estruturas incompletamente condensadas, enquanto o produto da catálise básica apresentou majoritariamente estruturas completamente condensadas. Avaliações térmicas conduzidas por DSC convencional, MT-DSC e TGA indicaram que, quando adequadamente incorporados na matriz epoxídica, os OS obtidos por diferentes rotas de síntese apresentaram efeitos muito semelhantes, tanto em relação à diminuição da temperatura de transição vítrea, quanto em relação à melhoria na estabilidade térmica, independentemente do catalisador utilizado na síntese e da estrutura final do OS formado. |
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