Desenvolvimento de cerâmicas de nitreto de boro hexagonal por sinterização por spark plasma e prensagem a quente (uniaxial e isostática)
| Ano de defesa: | 2019 |
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Universidade Federal de São Carlos
Câmpus São Carlos |
| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEM
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Resumo: | This research has uniquely investigated the influence of three pressure sintering processes and the effect of adding calcium oxide – CaO, in microstructure, density and electrical resistivity of hexagonal boron nitride (h-BN). It was necessary a systematic study to analyze not only the influence of CaO, but also the effect of the type of sintering technique on these properties. The study has used two highly pure commercial h-BN powders (PSHP325 and PCPS302), which have different physical and chemical characteristics, particularly in terms of particles morphology and size, and the additive CaO in concentrations of 2.5%, 5% and 10% in weight. Mixing and homogenization of h-BN and CaO powders were made mechanically, in alcohol medium, followed by drying process. Sintering the nitride with and without the addition of CaO was made by hot pressing (HP), hot isostatic pressing (HIP) and spark plasma sintering (SPS), using different processing conditions, changing temperature, pressure and sintering stage. In terms of pure nitride, samples sintered by HIP, using raw material with higher medium particle size – D50 around 11 μm (PSHP325), presented aleatory grain orientation in the microstructure and the highest apparent density (DA) and dielectric constant – 2.08 g/cm3 and 5.75, respectively, when compared to the samples sintered by the other techniques. Related to the effect of CaO addition, the best results of DA were obtained to the mixtures containing 5% weight of the additive, independently of the sintering technique used. However, the sample resultant of the SPS processing, using finer h-BN powder (PCPS302) – D50 around 2 μm, was the one with higher density between all the analyzed samples, corresponding to 94.4% DT of the mixture, associated to a microstructure of aligned grains perpendicularly to pressing direction and a dielectric constant of 4.7. |
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Almeida, Tatiani FalvoKiminami, Ruth Herta Goldschmidt Aliagahttp://lattes.cnpq.br/7643216999108223http://lattes.cnpq.br/1531166561984714https://orcid.org/0000-0002-1474-935Xhttps://orcid.org/0000-0002-0885-61912025-01-13T20:06:45Z2025-01-13T20:06:45Z2019-08-29ALMEIDA, Tatiani Falvo. Desenvolvimento de cerâmicas de nitreto de boro hexagonal por sinterização por spark plasma e prensagem a quente (uniaxial e isostática). 2019. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2019. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/21208.https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/21208This research has uniquely investigated the influence of three pressure sintering processes and the effect of adding calcium oxide – CaO, in microstructure, density and electrical resistivity of hexagonal boron nitride (h-BN). It was necessary a systematic study to analyze not only the influence of CaO, but also the effect of the type of sintering technique on these properties. The study has used two highly pure commercial h-BN powders (PSHP325 and PCPS302), which have different physical and chemical characteristics, particularly in terms of particles morphology and size, and the additive CaO in concentrations of 2.5%, 5% and 10% in weight. Mixing and homogenization of h-BN and CaO powders were made mechanically, in alcohol medium, followed by drying process. Sintering the nitride with and without the addition of CaO was made by hot pressing (HP), hot isostatic pressing (HIP) and spark plasma sintering (SPS), using different processing conditions, changing temperature, pressure and sintering stage. In terms of pure nitride, samples sintered by HIP, using raw material with higher medium particle size – D50 around 11 μm (PSHP325), presented aleatory grain orientation in the microstructure and the highest apparent density (DA) and dielectric constant – 2.08 g/cm3 and 5.75, respectively, when compared to the samples sintered by the other techniques. Related to the effect of CaO addition, the best results of DA were obtained to the mixtures containing 5% weight of the additive, independently of the sintering technique used. However, the sample resultant of the SPS processing, using finer h-BN powder (PCPS302) – D50 around 2 μm, was the one with higher density between all the analyzed samples, corresponding to 94.4% DT of the mixture, associated to a microstructure of aligned grains perpendicularly to pressing direction and a dielectric constant of 4.7.Esta pesquisa estudou de forma inédita a influência de três técnicas de sinterização sob pressão e do efeito da adição do óxido de cálcio – CaO, na microestrutura, densidade e resistividade elétrica do nitreto de boro hexagonal (h-BN). Foi necessário realizar um estudo sistemático para analisar não só a influência do CaO, mas também o efeito do tipo de técnica de sinterização nessas propriedades. Para realizar este estudo, foram utilizados dois pós comerciais de h-BN (PSHP325 e PCPS302), com elevado grau de pureza e diferentes características físicas e químicas, em particular a morfologia e tamanho das partículas, e o aditivo CaO nos teores de 2,5%, 5% e 10% em massa. A mistura e homogeneização dos pós de h-BN com CaO foram feitas mecanicamente, em meio alcoólico, seguido por secagem. A sinterização do nitreto sem e com adição do CaO foi realizada por prensagem a quente (HP), prensagem isostática a quente (HIP) e por sinterização por spark plasma (SPS), tendo sido investigadas diferentes condições de processamento, variando-se temperatura, pressão e patamar de sinterização. Com relação ao nitreto puro, corpos sinterizados por HIP, utilizando-se matéria-prima com maior tamanho médio de partícula – D50 em torno de 11 μm (PSHP325), apresentaram orientação aleatória dos grãos na microestrutura e maiores densidade aparente (DA) e constante dielétrica – 2,08 g/cm3 e 5,75, respectivamente, quando comparados com aqueles sinterizados pelas outras técnicas. Com relação ao efeito do CaO, os melhores resultados de DA foram obtidos para as misturas com 5% em massa do aditivo, independentemente da técnica de sinterização adotada, sendo o corpo resultante do processamento por SPS, utilizando-se pó de h-BN mais fino (PCPS302) D50 em torno de 2 μm, aquele com maior densidade dentre todas as amostras analisadas, correspondendo a 94,4% da DT da mistura, associado à microestrutura de grãos alinhados perpendicularmente à direção da prensagem e constante dielétrica de 4,7.Não recebi financiamentoporUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEMUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessNitreto de boro hexagonalPrensagem isostática a quentePrensagem uniaxial a quenteSinterização por spark plasmaConstante dielétricaHexagonal boron nitrideHot isostatic pressingHot pressingSpark plasma sinteringDielectric constantENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOSDesenvolvimento de cerâmicas de nitreto de boro hexagonal por sinterização por spark plasma e prensagem a quente (uniaxial e isostática)Development hexagonal boron nitride ceramics by spark plasma sintering and hot pressing (uniaxial and isostatic)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARTEXTTatiani Falvo Almeida - Tese.pdf.txtTatiani Falvo Almeida - Tese.pdf.txtExtracted texttext/plain103088https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/9047190f-227f-4194-91eb-0c84bc289fe3/download3dca3e93599736090f4438d61a118df1MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILTatiani Falvo Almeida - Tese.pdf.jpgTatiani Falvo Almeida - Tese.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg4130https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/b793e353-b2e5-44fa-aa16-57e377e14702/download74b12d12bfe095a18501b8c8cf1b01b8MD54falseAnonymousREADCC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8810https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/e5fe82ed-88e8-4e3b-ac6e-693594eb6396/downloadf337d95da1fce0a22c77480e5e9a7aecMD52falseAnonymousREADORIGINALTatiani Falvo Almeida - Tese.pdfTatiani Falvo Almeida - Tese.pdfTese de doutoradoapplication/pdf24632978https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/c7bfdadb-2bd4-43e9-add4-f82cae946abb/downloadf4ca9f85ab49b72adb5d4fa8f22ddb35MD51trueAnonymousREAD20.500.14289/212082025-02-06 04:45:18.716http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilopen.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/21208https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-02-06T07:45:18Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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