Impressão 3D de compósitos de fosfatos de cálcio com poli (ácido lático) para aplicações biomédicas
Ano de defesa: | 2017 |
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Resumo: | The present work was carried out to analyze the viability of the 3D printing technique for the production of ceramic/polymer composites with bioabsorbable characteristics and both physical-chemical and mechanical properties suitable for the production of implants with a better osseointegration potential and less invasiveness. PLA/calcium phosphate composites in different amounts of organic fillers were obtained for better understanding the application limits of the 3D printing technique through composite filament fusion. Two different routes synthesized calcium phosphate: polymer precursors and acid method. For the composites, mixtures of 10, 30 and 50% by weight of the ceramic were tested, the polylactic acid polymer (PLA) was used, and the dispersion of this hydroxyapatite (HA) was compared with the presence of a compatibilizer, maleic anhydride acid (AM). Characterization analysis, such as Infrared (FT-IV) spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetry (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and EDS dispersive energy spectroscopy) were used for ceramics as well as for the PLA polymer, and mechanical strength parameters analysis such as tensile, compression, shear and torsion, were also carried out in order to obtain mechanical characteristics of the obtained and studied composites. At the end of the synthesis of the ceramics, two types of calcium phosphate ceramics were obtained, and the one chosen was the one obtained through the wet process, hydroxyapatite (HA), due to its better crystallinity and purity. For mixing the ceramic and polymer, the chloroform solvent was used, due to the excellent polymer solubility and it was easily removed from the composite by evaporation. At the end of 3D printing of all composites, mechanical strength tests were performed in order to compare them with human bone data found in the literature. Preliminary testing with rats was also carried out. In conclusion, the most appropriate route of synthesis of the ceramic was found to be the wet method; The method of compatibilizing the ceramic into the polymer via dissolution with the chloroform solvent is efficient and safe. The impressions of the test specimens for mechanical tests via 3D printing are better performed with the aid of the AM, the obtained data from mechanical resistance meet the need of larger pieces for use of the composite in the medical and dentistry, and that the composite is biocompatible. |
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Napolitano, Marcos AurélioOliveira, Cauê Ribeiro dehttp://lattes.cnpq.br/5321313558714462Mancini, Marília Wellichanhttp://lattes.cnpq.br/8831577546033673http://lattes.cnpq.br/82641213026245022020-07-01T18:12:52Z2020-07-01T18:12:52Z2017-03-10NAPOLITANO, Marcos Aurélio. Impressão 3D de compósitos de fosfatos de cálcio com poli (ácido lático) para aplicações biomédicas. 2017. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2017. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/12989.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/12989The present work was carried out to analyze the viability of the 3D printing technique for the production of ceramic/polymer composites with bioabsorbable characteristics and both physical-chemical and mechanical properties suitable for the production of implants with a better osseointegration potential and less invasiveness. PLA/calcium phosphate composites in different amounts of organic fillers were obtained for better understanding the application limits of the 3D printing technique through composite filament fusion. Two different routes synthesized calcium phosphate: polymer precursors and acid method. For the composites, mixtures of 10, 30 and 50% by weight of the ceramic were tested, the polylactic acid polymer (PLA) was used, and the dispersion of this hydroxyapatite (HA) was compared with the presence of a compatibilizer, maleic anhydride acid (AM). Characterization analysis, such as Infrared (FT-IV) spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetry (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and EDS dispersive energy spectroscopy) were used for ceramics as well as for the PLA polymer, and mechanical strength parameters analysis such as tensile, compression, shear and torsion, were also carried out in order to obtain mechanical characteristics of the obtained and studied composites. At the end of the synthesis of the ceramics, two types of calcium phosphate ceramics were obtained, and the one chosen was the one obtained through the wet process, hydroxyapatite (HA), due to its better crystallinity and purity. For mixing the ceramic and polymer, the chloroform solvent was used, due to the excellent polymer solubility and it was easily removed from the composite by evaporation. At the end of 3D printing of all composites, mechanical strength tests were performed in order to compare them with human bone data found in the literature. Preliminary testing with rats was also carried out. In conclusion, the most appropriate route of synthesis of the ceramic was found to be the wet method; The method of compatibilizing the ceramic into the polymer via dissolution with the chloroform solvent is efficient and safe. The impressions of the test specimens for mechanical tests via 3D printing are better performed with the aid of the AM, the obtained data from mechanical resistance meet the need of larger pieces for use of the composite in the medical and dentistry, and that the composite is biocompatible.O presente trabalho foi realizado visando analisar a viabilidade da técnica de impressão 3D para a produção de compósitos cerâmica/polímero com características bioabsorvíveis e de propriedades físico-químicas e mecânicas adequadas para produção de implantes com potencial para melhor osseointegração e menor invasividade. Compósitos de PLA/fosfatos cerâmicos de cálcio foram obtidos para melhor compreensão dos limites de aplicação da técnica de impressão 3D via modelagem por fusão do filamento. Foram sintetizados fosfatos cerâmicos de cálcio por duas rotas distintas: precursores poliméricos e via húmida. Para os compósitos, foram testadas misturas de 10, 30 e 50% em massa da cerâmica e utilizado o polímero ácido polilático (PLA) e também comparada a dispersividade da hidroxiapatita (HA) na presença de um compatibilizante, anidrido maléico (AM). Análises de caracterização como Infravermelho (FT-IV), Raman, Raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), termogravimetria (TGA), caloria exploratória diferencial (DSC) e espectroscopia de energia dispersiva EDS) foram utilizadas para as cerâmicas e o polímero PLA, e analises de resistência mecânica como tração, compressão, cisalhamento e torção, foram utilizadas também para obter dados físicos dos compósitos obtidos. Ao final da síntese das cerâmicas, obteve-se dois tipos de cerâmica fosfato de cálcio, sendo a escolhida a obtida por via úmida, HA por apresentar melhor cristalinidade e pureza. Para mistura da cerâmica no polímero utilizou-se o solvente clorofórmio, por apresentar ótima solubilidade do polímero e ser facilmente retirado do compósito por evaporação. Ao final da impressão 3D de todos os compósitos, testes de resistência mecânica foram feitos para que se comparasse com dados reais de ossos humanos, obtidos da literatura. Teste preliminar com cobaias vivas também foi realizado. Concluiu-se deste trabalho que a via de síntese mais apropriada da cerâmica é a úmida; que o método de compatibilização da cerâmica no polímero via dissolução com o solvente clorofórmio é eficiente; que as impressões dos corpos de prova para testes mecânicos via impressão 3D são melhores feitas com auxílio do compatibilizante AM e que os dados obtidos de resistência mecânica atendem a necessidade de peças maiores para uso do compósito nas áreas médico e odontológica e que o compósito é biocompatível.Não recebi financiamentoporUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessBiomateriaisCompósitoImpressão 3DOsseointegraçãoBioabsorvívelHidroxiapatitaBiomecânicaPLGAPLAβ-TCPCalcium phosphateBioabsorbableOsseointegrationHydroxyapatiteCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA::FISICO QUIMICA INORGANICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA::QUIMICA BIO-INORGANICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA::POLIMEROS E COLOIDESImpressão 3D de compósitos de fosfatos de cálcio com poli (ácido lático) para aplicações biomédicas3D printing of calcium phosphates with poly (lactic acid) composites for biomedical applicationsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALtese_marcos 3(25-03-2020).pdftese_marcos 3(25-03-2020).pdfTese Finalapplication/pdf10715866https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/12989/1/tese_marcos%203%2825-03-2020%29.pdf2ccf0084cbf19b228ee59786a070bb29MD51Caue carta-comprovante_homologacao.pdfCaue carta-comprovante_homologacao.pdfCarta homologação orientadorapplication/pdf237279https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/12989/2/Caue%20carta-comprovante_homologacao.pdfb7d6df265484492acbcc313f9cd03839MD52CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/12989/3/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD53TEXTtese_marcos 3(25-03-2020).pdf.txttese_marcos 3(25-03-2020).pdf.txtExtracted texttext/plain188998https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/12989/4/tese_marcos%203%2825-03-2020%29.pdf.txt6dc41dfa07b07fc265d080e40b350080MD54Caue carta-comprovante_homologacao.pdf.txtCaue carta-comprovante_homologacao.pdf.txtExtracted texttext/plain1364https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/12989/6/Caue%20carta-comprovante_homologacao.pdf.txtb3dc8da2272de5270dd0657a7be0aad7MD56THUMBNAILtese_marcos 3(25-03-2020).pdf.jpgtese_marcos 3(25-03-2020).pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg10326https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/12989/5/tese_marcos%203%2825-03-2020%29.pdf.jpg6aceca5ba4a7a33f21b31dfd24372808MD55Caue carta-comprovante_homologacao.pdf.jpgCaue carta-comprovante_homologacao.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5582https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/12989/7/Caue%20carta-comprovante_homologacao.pdf.jpgc83421623949f1d631c7ad8f86bf5449MD57ufscar/129892020-07-08 22:14:29.252oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/12989Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-05-25T12:59:34.057643Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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Impressão 3D de compósitos de fosfatos de cálcio com poli (ácido lático) para aplicações biomédicas Napolitano, Marcos Aurélio Biomateriais Compósito Impressão 3D Osseointegração Bioabsorvível Hidroxiapatita Biomecânica PLGA PLA β-TCP Calcium phosphate Bioabsorbable Osseointegration Hydroxyapatite CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA::FISICO QUIMICA INORGANICA CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA::QUIMICA BIO-INORGANICA CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA::POLIMEROS E COLOIDES |
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