Obtenção de cerâmicas de alumina via fotopolimerização em cuba: efeitos da concentração de sólidos, do empacotamento de partículas e de aditivos de sinterização
| Ano de defesa: | 2025 |
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| Tipo de documento: | Tese |
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Universidade Federal de São Carlos
Câmpus São Carlos |
| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEM
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| Link de acesso: | https://hdl.handle.net/20.500.14289/22117 |
Resumo: | Vat photopolymerization-based additive manufacturing is a promising technique for the fabrication of ceramic components with complex geometries, high dimensional accuracy, and excellent surface finish. However, its application to the production of technical ceramics still faces challenges such as the formulation of photocurable suspensions with high solid content and low viscosity, interlayer adhesion during printing, and the efficient removal of the organic phase without inducing structural defects. When not properly addressed, these limitations compromise part integrity, promoting the formation of cracks, delaminations, and loss of mechanical performance. This research proposed an approach to producing alumina-based ceramic parts using vat photopolymerization 3D printing, with a focus on achieving dense microstructures. To this end, the following strategies were employed: (i) careful selection of raw materials; (ii) application of the Alfred particle packing model to optimize the suspensions; and (iii) incorporation of sintering additives (Nb2O5, TiO2 , and MnO2) to promote liquid-phase sintering and enhance final densification. The results showed that the suspension containing 50 vol.% of Al2O3 exhibited stable rheological behavior and suitable viscosity for DLP processing. After sintering at 1600 °C, the printed parts achieved a relative density of 90.1 % and a flexural strength of 74.5 MPa. The optimization of the suspension formulation using the Alfred model led to a viscosity reduction of up to 77 %, improving printability. However, variations in cure depth during printing resulted in delaminations and cracks after thermal treatment. Additionally, the incorporation of sintering additives such as MnO2 and TiO2 into the photocurable suspensions significantly improved the densification of the resulting ceramics, achieving relative densities of up to 95.2 % and a maximum flexural strength of 80.9 MPa. Therefore, this study demonstrates the feasibility of producing dense ceramics via vat photopolymerization by combining careful raw material selection with optimized formulation and liquid-phase sintering strategies. |
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Verza, Jhonata RafaelLuz, Ana Paula dahttp://lattes.cnpq.br/3470395641242374http://lattes.cnpq.br/39413246070468102025-05-28T11:56:06Z2025-02-21VERZA, Jhonata Rafael. Obtenção de cerâmicas de alumina via fotopolimerização em cuba: efeitos da concentração de sólidos, do empacotamento de partículas e de aditivos de sinterização. 2025. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2025. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/22117.https://hdl.handle.net/20.500.14289/22117Vat photopolymerization-based additive manufacturing is a promising technique for the fabrication of ceramic components with complex geometries, high dimensional accuracy, and excellent surface finish. However, its application to the production of technical ceramics still faces challenges such as the formulation of photocurable suspensions with high solid content and low viscosity, interlayer adhesion during printing, and the efficient removal of the organic phase without inducing structural defects. When not properly addressed, these limitations compromise part integrity, promoting the formation of cracks, delaminations, and loss of mechanical performance. This research proposed an approach to producing alumina-based ceramic parts using vat photopolymerization 3D printing, with a focus on achieving dense microstructures. To this end, the following strategies were employed: (i) careful selection of raw materials; (ii) application of the Alfred particle packing model to optimize the suspensions; and (iii) incorporation of sintering additives (Nb2O5, TiO2 , and MnO2) to promote liquid-phase sintering and enhance final densification. The results showed that the suspension containing 50 vol.% of Al2O3 exhibited stable rheological behavior and suitable viscosity for DLP processing. After sintering at 1600 °C, the printed parts achieved a relative density of 90.1 % and a flexural strength of 74.5 MPa. The optimization of the suspension formulation using the Alfred model led to a viscosity reduction of up to 77 %, improving printability. However, variations in cure depth during printing resulted in delaminations and cracks after thermal treatment. Additionally, the incorporation of sintering additives such as MnO2 and TiO2 into the photocurable suspensions significantly improved the densification of the resulting ceramics, achieving relative densities of up to 95.2 % and a maximum flexural strength of 80.9 MPa. Therefore, this study demonstrates the feasibility of producing dense ceramics via vat photopolymerization by combining careful raw material selection with optimized formulation and liquid-phase sintering strategies.A manufatura aditiva por fotopolimerização em cuba é uma técnica promissora para a fabricação de componentes cerâmicos com geometrias complexas, elevada precisão dimensional e ótimo acabamento superficial. No entanto, sua aplicação à produção de cerâmicas técnicas enfrenta desafios como a formulação de suspensões fotossensíveis com alta concentração de sólidos e baixa viscosidade, aderência entre camadas durante a impressão e remoção eficiente da fase orgânica, sem gerar defeitos estruturais. Tais limitações comprometem a integridade das peças, favorecendo trincas, delaminações e perdas no desempenho mecânico. Este trabalho de tese propôs uma abordagem para a produção de peças cerâmicas de alumina por meio de impressão 3D baseada em fotopolimerização em cuba, com foco na obtenção de microestruturas densas. Para isso, foram realizadas: (i) seleção criteriosa das matérias-primas; (ii) aplicação do modelo de empacotamento de partículas de Alfred para otimização das suspensões; e (iii) incorporação de aditivos sinterizantes (Nb2O5, TiO2 e MnO2 ) visando promover a sinterização por fase líquida e aumentar a densificação final. Os resultados obtidos demonstraram que a suspensão com 50 %-vol. de Al2O3 apresentou estabilidade reológica e viscosidade adequada para o processamento por DLP. Após sinterização a 1600 °C, as peças atingiram 90,1 % de densidade relativa e módulo de ruptura de 74,5 MPa. A otimização da formulação via modelo de Alfred reduziu a viscosidade em até 77 %, favorecendo a etapa de impressão. Entretanto, variações na profundidade de cura promoveram a formação de delaminações e trincas após os tratamentos térmicos. Adicionalmente, a incorporação de aditivos sinterizantes, como MnO2 e TiO2, às suspensões fotossensíveis contribuiu significativamente para a densificação das cerâmicas obtidas, resultando em densidade relativa de até 95,2 % e módulo de ruptura máximo de 80,9 MPa. Assim, o estudo demonstra a viabilidade de se fabricar cerâmicas densas via fotopolimerização em cuba a partir da criteriosa seleção de matérias-primas e do emprego de estratégias adequadas de formulação e sinterização por fase líquida.porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEMUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessAdditive manufacturingSuspensionSinteringPhotopolymerizationAluminaENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICAManufatura aditivaSuspensãoSinterizaçãoFotopolimerizaçãoAluminaObtenção de cerâmicas de alumina via fotopolimerização em cuba: efeitos da concentração de sólidos, do empacotamento de partículas e de aditivos de sinterizaçãoObtaining alumina ceramics via vat photopolymerization: effects of solid content, particle packing, and sintering additivesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALJhonata Rafael Verza - Tese .pdfJhonata Rafael Verza - Tese .pdfapplication/pdf2401013https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/2ea33786-9cc3-48a9-9666-036c26fd15b8/download43fcae82b628134e7dd47e6e039b5523MD51trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8905https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/4db8353c-0d9a-4e9e-83ab-ae5548c24d9f/download57e258e544f104f04afb1d5e5b4e53c0MD52falseAnonymousREADTEXTJhonata Rafael Verza - Tese .pdf.txtJhonata Rafael Verza - Tese .pdf.txtExtracted texttext/plain103277https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/68235fc7-c4cf-403f-ac80-961c7d192925/download41e604244ff02230928059082dbc3df4MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILJhonata Rafael Verza - Tese .pdf.jpgJhonata Rafael Verza - Tese .pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg4122https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/0837c75c-ef38-4017-8443-7dec223d9f03/download45074886dc9fa0cf219a305c50c40cacMD54falseAnonymousREAD20.500.14289/221172025-05-29 00:07:33.159http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilopen.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/22117https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-05-29T03:07:33Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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Vat photopolymerization-based additive manufacturing is a promising technique for the fabrication of ceramic components with complex geometries, high dimensional accuracy, and excellent surface finish. However, its application to the production of technical ceramics still faces challenges such as the formulation of photocurable suspensions with high solid content and low viscosity, interlayer adhesion during printing, and the efficient removal of the organic phase without inducing structural defects. When not properly addressed, these limitations compromise part integrity, promoting the formation of cracks, delaminations, and loss of mechanical performance. This research proposed an approach to producing alumina-based ceramic parts using vat photopolymerization 3D printing, with a focus on achieving dense microstructures. To this end, the following strategies were employed: (i) careful selection of raw materials; (ii) application of the Alfred particle packing model to optimize the suspensions; and (iii) incorporation of sintering additives (Nb2O5, TiO2 , and MnO2) to promote liquid-phase sintering and enhance final densification. The results showed that the suspension containing 50 vol.% of Al2O3 exhibited stable rheological behavior and suitable viscosity for DLP processing. After sintering at 1600 °C, the printed parts achieved a relative density of 90.1 % and a flexural strength of 74.5 MPa. The optimization of the suspension formulation using the Alfred model led to a viscosity reduction of up to 77 %, improving printability. However, variations in cure depth during printing resulted in delaminations and cracks after thermal treatment. Additionally, the incorporation of sintering additives such as MnO2 and TiO2 into the photocurable suspensions significantly improved the densification of the resulting ceramics, achieving relative densities of up to 95.2 % and a maximum flexural strength of 80.9 MPa. Therefore, this study demonstrates the feasibility of producing dense ceramics via vat photopolymerization by combining careful raw material selection with optimized formulation and liquid-phase sintering strategies. |
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