Estudo de composições de amido termoplástico: extrusão reativa e nanocompósitos com microfibrilas de celulose
| Ano de defesa: | 2012 |
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Universidade Federal de São Carlos
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Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-So
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Resumo: | A resistência à tração, módulo de elasticidade e alongamento das amostras de TPS com o diisocianato, na presença ou ausência de ácido cítrico, e poli(isocianato) bloqueado na ausência de ácido cítrico, aumentaram em comparação ao TPS. Todos os materiais modificados quimicamente apresentaram redução na absorção de água após a modificação química. Observou-se um aumento na massa molar das amostras com quantidades menores de incorporação do diisocianato e poli(isocianato) sem ácido cítrico, resultado da formação de grupos uretana no material. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos sofreram um significativo aumento na resistência e módulo de elasticidade se comparada ao TPS original. A adição de microfibrilas ocasionou um aumento da resistência mecânica dos nanocompósitos. The nanocomposites were prepared with nom modified thermoplastic starch reinforced with cellulose microfibrils obtained by alkaline treatment of eucalyptus pulp, followed by cryogenic grinding. The materials were characterized by infrared spectroscopy (FT), X-ray diffraction, dynamic mechanical analysis (DMA), liquid chromatography size exclusion high-efficiency (HPSEC), atomic force microscopy (AFM) microscopy, transmission and scanning (MTV-EGF), water absorption and mechanical tests. The use of single-screw extruder for the chemical modification of thermoplastic starch proved to be efficient because it promoted the reaction of diisocyanates in the presence or absence of citric acid. The process was also effective in decreasing the crystallinity of the TPS, which can increase its stability after processing. The tensile strength, modulus and elongation of TPS samples with the diisocyanate in the presence or absence of citric acid, and blocked polyisocyanate in the absence of citric acid increased after chemical modification by REX. For all chemically modified materials it was observed a decreased in the water absorption compared to the TPS. There was an increase in molar mass of the samples with smaller amounts of diisocyanate and polyisocyanate without citric acid, as a result of the formation of urethane groups in the material. The mechanical properties of nanocomposites underwent a significant increase in strength and elastic modulus when compared to the pristine TPS. The microfibrils addition causes an increase in the mechanical properties of the nanocomposites. |
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Ferreira, Adriane de MedeirosCarvalho, Antonio José Felix dehttp://lattes.cnpq.br/5050955206618507Gandini, AlessandroHui, Wang Shu0905856f-8432-46f8-b707-675dfadc51eb2016-06-02T19:19:54Z2012-11-232016-06-02T19:19:54Z2012-09-28FERREIRA, Adriane de Medeiros. Estudo de composições de amido termoplástico: extrusão reativa e nanocompósitos com microfibrilas de celulose. 2012. 110 f. Dissertação (Mestrado em Materiais Funcionais e Polímeros de Fontes Renováveis) - Universidade Federal de São Carlos, Sorocaba, 2012.https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/1165A resistência à tração, módulo de elasticidade e alongamento das amostras de TPS com o diisocianato, na presença ou ausência de ácido cítrico, e poli(isocianato) bloqueado na ausência de ácido cítrico, aumentaram em comparação ao TPS. Todos os materiais modificados quimicamente apresentaram redução na absorção de água após a modificação química. Observou-se um aumento na massa molar das amostras com quantidades menores de incorporação do diisocianato e poli(isocianato) sem ácido cítrico, resultado da formação de grupos uretana no material. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos sofreram um significativo aumento na resistência e módulo de elasticidade se comparada ao TPS original. A adição de microfibrilas ocasionou um aumento da resistência mecânica dos nanocompósitos. The nanocomposites were prepared with nom modified thermoplastic starch reinforced with cellulose microfibrils obtained by alkaline treatment of eucalyptus pulp, followed by cryogenic grinding. The materials were characterized by infrared spectroscopy (FT), X-ray diffraction, dynamic mechanical analysis (DMA), liquid chromatography size exclusion high-efficiency (HPSEC), atomic force microscopy (AFM) microscopy, transmission and scanning (MTV-EGF), water absorption and mechanical tests. The use of single-screw extruder for the chemical modification of thermoplastic starch proved to be efficient because it promoted the reaction of diisocyanates in the presence or absence of citric acid. The process was also effective in decreasing the crystallinity of the TPS, which can increase its stability after processing. The tensile strength, modulus and elongation of TPS samples with the diisocyanate in the presence or absence of citric acid, and blocked polyisocyanate in the absence of citric acid increased after chemical modification by REX. For all chemically modified materials it was observed a decreased in the water absorption compared to the TPS. There was an increase in molar mass of the samples with smaller amounts of diisocyanate and polyisocyanate without citric acid, as a result of the formation of urethane groups in the material. The mechanical properties of nanocomposites underwent a significant increase in strength and elastic modulus when compared to the pristine TPS. The microfibrils addition causes an increase in the mechanical properties of the nanocomposites.No presente trabalho foi estudado um novo processo de modificação química do amido termoplástico via extrusão reativa (REX) e o processo de obtenção de nanocompósitos de amido termoplástico reforçados com microfibrilas de celulose. O processo de modificação do amido por extrusão reativa foi baseado na despolimerização do amido via hidrólise com ácido cítrico seguida da repolimerização do material formado empregando-se um diisocianato e um poli(isocianato), respectivamente 4,4-diaminodifenil metano e o produto de condensação do trimetilol propano/4,4-tolueno diisocianato/fenol 1:3:3. As reações de despolimerização e de repolimerização foram realizadas em uma única etapa, empregando-se uma extrusora de rosca simples de 16 mm L/D 40, dotada de dispositivo de mistura por dispersão do tipo abacaxi. Dessa forma, por meio do controle da extensão da despolimerização e da repolimerização, obteve-se materiais com características diferentes e ajustáveis em função tanto da despolimerização como da polimerização. Os nanocompósitos foram preparados com amido termoplástico não modificado quimicamente, acrescidos com microfibrilas obtidas por tratamento básico da polpa de eucalipto, seguido de moagem criogênica. Os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), difração de raios X, análise dinâmico-mecânica (DMA), cromatografia líquida de exclusão de tamanho de alta eficiência (HPSEC), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), absorção de água e ensaios mecânicos. A utilização da extrusora de rosca simples para a modificação química do amido termoplástico mostrou-se eficiente, pois promoveu a reação dos isocianatos, na presença ou ausência de ácido cítrico. O processo, também reduziu a cristalinidade do TPS, o que pode contribuir para aumentar a sua estabilidade após o processamento. A resistência à tração, módulo de elasticidade e alongamento das amostras de TPS com o diisocianato, na presença ou ausência de ácido cítrico, e poli(isocianato) bloqueado na ausência de ácido cítrico, aumentaram em comparação ao TPS. Todos os materiais modificados quimicamente apresentaram redução na absorção de água após a modificação química. Observou-se um aumento na massa molar das amostras com quantidades menores de incorporação do diisocianato e poli(isocianato) sem ácido cítrico, resultado da formação de grupos uretana no material. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos sofreram um significativo aumento na resistência e módulo de elasticidade se comparada ao TPS original. A adição de microfibrilas ocasionou um aumento da resistência mecânica dos nanocompósitosapplication/pdfporUniversidade Federal de São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-SoUFSCarBRExtrusãoTermoplásticosNanocompósitosENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOSEstudo de composições de amido termoplástico: extrusão reativa e nanocompósitos com microfibrilas de celuloseinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis-1-113a624ef-23a8-48cb-8cf5-1b81e8d1f422info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALFERREIRA_Adriane_2011.pdfapplication/pdf2833331https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/68dea7f5-327d-444d-880b-7d3a4c444ff2/downloadbbd5ad29bff7efa0d5fec3d7b9d4b9d7MD51trueAnonymousREADTEXTFERREIRA_Adriane_2011.pdf.txtFERREIRA_Adriane_2011.pdf.txtExtracted texttext/plain0https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/5980722b-88c2-4ab4-a23e-546efadbd959/downloadd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54falseAnonymousREADTHUMBNAILFERREIRA_Adriane_2011.pdf.jpgFERREIRA_Adriane_2011.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg7654https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/bb9e6a66-7cc3-4a33-993e-63b2cfc53d83/downloadc84aed7fb20b582b1cb7926dcc654799MD55falseAnonymousREAD20.500.14289/11652025-02-10 10:28:58.674open.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/1165https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-02-10T13:28:58Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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