Avaliação de diferentes estratégias de determinação de nutrientes e potenciais contaminantes em alimentos por técnicas baseadas em laser

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2018
Autor(a) principal: Augusto, Amanda dos Santos
Orientador(a): Pereira Filho, Edenir Rodrigues lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: eng
Instituição de defesa: Universidade Federal de São Carlos
Câmpus São Carlos
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/10691
Resumo: The present project focuses on the development of strategies for the elemental determination of Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb and Zn in samples of orange juice and dietary supplements by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). For the determination of the analytes studied in supplements, by LIBS, several calibration methods were evaluated: the external calibration where cellulose was used and the samples themselves as the basis for the production of solid reference materials, PLS (Partial Least Squares ) as a multivariate calibration option and the calibration called MEC (Multi - Energy Calibration). Juice samples and aqueous standards were immobilized on a thin polymer film of PVA (Polyvinyl Alcohol) and analyzed by LIBS and LA-ICP-MS. In the analyzes by LIBS even with the conversion of the sample from the liquid to the solid state and/or with the DLLME (Dispersive Liquid-Liquid Micro Extraction) method, in different supports, it was not possible to obtain signals of intensity sufficiently intense for the analyzed analytes. During the implementation of this project it was possible to hold a one-year internship at the Lawrence Berkeley National Laboratory under the supervision of Dr. Richard Russo. In this part of the work dietary supplements were analyzed, but using a LIBS / LA-ICP OES (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Optical Emission) in order to propose a protocol of direct analysis of solids. Chemometrics was applied throughout the project to optimize the analytical conditions and identify the best working conditions. Chemometric tools were also used to generate calibration models for the rapid determination of the analytes.
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For the determination of the analytes studied in supplements, by LIBS, several calibration methods were evaluated: the external calibration where cellulose was used and the samples themselves as the basis for the production of solid reference materials, PLS (Partial Least Squares ) as a multivariate calibration option and the calibration called MEC (Multi - Energy Calibration). Juice samples and aqueous standards were immobilized on a thin polymer film of PVA (Polyvinyl Alcohol) and analyzed by LIBS and LA-ICP-MS. In the analyzes by LIBS even with the conversion of the sample from the liquid to the solid state and/or with the DLLME (Dispersive Liquid-Liquid Micro Extraction) method, in different supports, it was not possible to obtain signals of intensity sufficiently intense for the analyzed analytes. During the implementation of this project it was possible to hold a one-year internship at the Lawrence Berkeley National Laboratory under the supervision of Dr. Richard Russo. In this part of the work dietary supplements were analyzed, but using a LIBS / LA-ICP OES (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Optical Emission) in order to propose a protocol of direct analysis of solids. Chemometrics was applied throughout the project to optimize the analytical conditions and identify the best working conditions. Chemometric tools were also used to generate calibration models for the rapid determination of the analytes.Esta tese enfoca o desenvolvimento de estratégias para a determinação elementar de Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn em amostras de sucos de laranja e suplementos alimentares, por Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Para a determinação dos analitos estudados em suplementos, por LIBS, foram avaliados diversos métodos de calibração como: a calibração externa onde usou-se a celulose e as próprias amostras como base para a produção de materiais de referência sólidos, a PLS (Partial Least Squares) como opção de calibração multivariada e a calibração denominada MEC (Multi - Energy Calibration). As amostras de suco e padrões aquosos foram imobilizados em um fino filme polimérico de PVA (Polyvinyl Alcohol) e analisados por LIBS e LA-ICP-MS. Nas análises por LIBS mesmo com o emprego da conversão da amostra do estado líquido para sólido e/ou do método DLLME (Dispersive Liquid–Liquid Micro Extraction), em diferentes suportes, não foi possível obter sinais de intensidade suficientemente intensos para os analitos estudados. Durante a realização deste projeto foi possível a realização de um estágio no exterior com duração de um ano no Lawrence Berkeley National Laboratory sob a supervisão do Dr. Richard Russo. Nesta parte do trabalho amostras de suplementos alimentares foram analisadas, porém utilizando um sistema tandem LIBS/LA-ICP OES (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Optical Emission) de forma a propor um protocolo de análise para análise direta de sólidos. A Quimiometria foi aplicada durante todo o projeto para otimizar as condições analíticas e identificar a melhores condições de trabalho. Ferramentas quimiométricas foram empregadas também para a geração de modelos de calibração visando à determinação expedita dos analitos.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)FAPESP: 2014/11415-0engUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarLaserLIBSLA-ICPOESLA-ICP-MSCalibraçãoAlimentosAnálise diretaNutrientesLaserCalibrationFoodDirect analyzeNutrientsCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAAvaliação de diferentes estratégias de determinação de nutrientes e potenciais contaminantes em alimentos por técnicas baseadas em laserEvaluation of different strategies for nutrient and potential contaminants determination in foods by laser-based techniquesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisOnline600600cc86aeec-dd0e-4a5e-9ae0-d3a038091433info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALTese_ASA_Final.pdfTese_ASA_Final.pdfapplication/pdf9751727https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/d0648995-1057-4c26-8da5-cb39190191b0/download2b2c5350c401373a60a8590a9526c3ecMD53trueAnonymousREADLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81957https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/9a51eb9c-d7a6-4a98-baec-eba34f4e81de/downloadae0398b6f8b235e40ad82cba6c50031dMD54falseAnonymousREADTEXTTese_ASA_Final.pdf.txtTese_ASA_Final.pdf.txtExtracted texttext/plain209094https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/2dfd07db-d692-4ad1-ba0c-3f9c6a0e06d3/download1d493da25e53e1033af85e7a6db004beMD57falseAnonymousREADTHUMBNAILTese_ASA_Final.pdf.jpgTese_ASA_Final.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg12940https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/aef7d89e-3d34-4824-b039-33d69aea3298/download7c575965373554af547e00e65a966a0cMD58falseAnonymousREAD20.500.14289/106912025-02-05 19:11:35.514Acesso abertoopen.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/10691https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-02-05T22:11:35Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)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