Síntese de hidróxido duplo lamelar: efeitos do processo de secagem

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2020
Autor(a) principal: Silva Neto, Luiz Daniel da
Orientador(a): Freire, José Teixeira lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de São Carlos
Câmpus São Carlos
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQ
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/12442
Resumo: Because of its chemical versatility, ionic exchange and regeneration capacity, Layered Double Hydroxides (LDHs), have recently been recognized as a promising material due to their many application areas. Drying is an essential process in obtaining the desired properties for the nanomaterial, being an essential step for the formation of the morphological structure of these materials. This study aimed to evaluate the influence of the drying process on MgAl–CO3/LDH synthesis. LDH synthesis was performed according to the coprecipitation method described by Reichle, maintaining a ratio of 2:1 Mg/Al. A study on drying kinetics was carried out at temperatures of 75, 90 and 105°C. For the drying stage, experimental planning with 22 with 4 axial points and 3 repetitions at the point was assembled. The description of the structure of the materials produced was carried out through X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG/DTG), Brunauer, Emmett and Teller (BET) technique and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). For drying kinetics, a predominantly convective mass transport was observed with a reduction of the total drying time by approximately 35% with the addition of drying air. The empirical equations that presented the best adjustments were Page, Page Modified and Midilli et al. The LDHs obtained presented type IV isotherms and the presence of hysteresis from the presence of mesopores. The surface area and pore diameter ranged from 4.09 m2/g to 18.55 m2/g and 12.50 nm to 24.46 nm, respectively. The presence of micropores could not be observed. The FTIR analysis showed characteristic bands of chemical bonds in all parameters studied, presenting variation in band intensity. Thermogravimetric analysis is typical and proceeds successively by the loss of adsorbed, interlamellar water, carbon dioxide and dehydrogenation, presenting different values in the loss of mass for drying conditions. Through XRD analysis and the use of Scherrer, Williamson-Hall and Halder-Wagner methods, there was a tendency to increase crystallite size with the drying temperature increase from 13.10 nm to 38.94 nm. Besides, the variation in basal spacing was observed, ranging from 7,520 Å to 7,543 Å.
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This study aimed to evaluate the influence of the drying process on MgAl–CO3/LDH synthesis. LDH synthesis was performed according to the coprecipitation method described by Reichle, maintaining a ratio of 2:1 Mg/Al. A study on drying kinetics was carried out at temperatures of 75, 90 and 105°C. For the drying stage, experimental planning with 22 with 4 axial points and 3 repetitions at the point was assembled. The description of the structure of the materials produced was carried out through X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG/DTG), Brunauer, Emmett and Teller (BET) technique and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). For drying kinetics, a predominantly convective mass transport was observed with a reduction of the total drying time by approximately 35% with the addition of drying air. The empirical equations that presented the best adjustments were Page, Page Modified and Midilli et al. The LDHs obtained presented type IV isotherms and the presence of hysteresis from the presence of mesopores. The surface area and pore diameter ranged from 4.09 m2/g to 18.55 m2/g and 12.50 nm to 24.46 nm, respectively. The presence of micropores could not be observed. The FTIR analysis showed characteristic bands of chemical bonds in all parameters studied, presenting variation in band intensity. Thermogravimetric analysis is typical and proceeds successively by the loss of adsorbed, interlamellar water, carbon dioxide and dehydrogenation, presenting different values in the loss of mass for drying conditions. Through XRD analysis and the use of Scherrer, Williamson-Hall and Halder-Wagner methods, there was a tendency to increase crystallite size with the drying temperature increase from 13.10 nm to 38.94 nm. Besides, the variation in basal spacing was observed, ranging from 7,520 Å to 7,543 Å.Diante da sua versatilidade química, troca iônica e capacidade de regeneração, os Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs), foram recentemente reconhecidos como um material promissor devido às suas várias áreas de aplicação. A secagem é um processo essencial na obtenção das propriedades desejadas para o nanomaterial, sendo uma etapa essencial para a formação da estrutura morfológica desses materiais. Esse trabalho teve como objetivo avaliar a influência do processo de secagem na síntese do MgAl–CO3/HDL. A síntese do HDL foi realizada segundo o método de coprecipitação descrito por Reichle, mantendo uma proporção 2:1 Mg/Al. Um estudo sobre a cinética de secagem foi realizado nas temperaturas de 75, 90 e 105°C. Para a etapa de secagem um planejamento experimental com 22 com 4 pontos axiais e 3 repetições no ponto foi montado. A descrição da estrutura dos materiais produzidos foi realizada através de difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (TG/DTG), técnica de Brunauer, Emmett e Teller (BET) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Para a cinética de secagem foi observado um transporte de massa predominantemente convectivo, com uma redução do tempo total de secagem em aproximadamente 35% com a adição do ar de secagem. As equações empíricas que apresentaram os melhores ajustes foram Page, Page Modificado e Midilli et al. Os HDLs obtidos apresentaram isotermas do tipo IV e presença de histerese proveniente da presença dos mesoporos. A área superficial e o diâmetro de poros variaram de 4,09 m2/g a 18,55 m2/g e 12,50 nm a 24,46 nm, respectivamente. Não foi possível observar a presença de microporos. A análise de FTIR apresentou bandas características das ligações química em todos parâmetros estudados, apresentando variação na intensidade das bandas. A análise termogravimétrica é típico e procede sucessivamente pela perda de água adsorvida, interlamelar, do dióxido de carbono e da desidroxilação, apresentando diferentes valores na perda de massa para as condições de secagem. Mediante a análise de DRX e a utilização dos métodos de Scherrer, Williamson-Hall e Halder-Wagner, observou-se tendência no aumento de tamanho de cristalito com a elevação de temperatura de secagem, de 13,10 nm a 38,94 nm. Além disso, observou-se a variação no espaçamento basal, variando de 7,520 Å a 7,543 Å.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)CNPq: 132551/2019-5porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessSecagemEspaçamento basalHidróxido duplo lamelarHidrotalcitaDryingBasal spacingLayered double hydroxidesHydrotalciteENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::PROCESSOS INDUSTRIAIS DE ENGENHARIA QUIMICASíntese de hidróxido duplo lamelar: efeitos do processo de secagemSynthesis of layered double hydroxides: effects of drying processinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis6006002e542afc-9fec-43b4-b11a-1eb2ed3a1f3dreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALSÍNTESE DE HIDRÓXIDO DUPLO LAMELAR EFEITOS DO PROCESSO DE SECAGEM.pdfSÍNTESE DE HIDRÓXIDO DUPLO LAMELAR EFEITOS DO PROCESSO DE SECAGEM.pdfTexto de Dissertaçãoapplication/pdf4155408https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/fe9d6f7d-dbac-4937-83fc-d3454259a459/downloaddcca088f6b01f9fe607009899c4ed799MD51trueAnonymousREADcarta comprovante assinada.pdfcarta comprovante assinada.pdfCarta Comprovanteapplication/pdf93734https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/c6cfa586-edd9-469f-8ce2-9a3161e57375/downloadc513b0423d28c1496613e524d86b8859MD52falseAnonymousREADCC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/44d04fef-882d-45e3-967e-5355ced55905/downloade39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD53falseAnonymousREADTEXTSÍNTESE DE HIDRÓXIDO DUPLO LAMELAR EFEITOS DO PROCESSO DE SECAGEM.pdf.txtSÍNTESE DE HIDRÓXIDO DUPLO LAMELAR EFEITOS DO PROCESSO DE SECAGEM.pdf.txtExtracted texttext/plain209143https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/4d7f2fe2-0663-4a52-bd11-7991745bd8ef/download6fc35d1ef22850bd483669b9568dd2e1MD58falseAnonymousREADcarta comprovante assinada.pdf.txtcarta comprovante assinada.pdf.txtExtracted texttext/plain1341https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/ebedc641-50b7-498c-bb24-7975725edc02/downloadf48f7b3b5242a12236af13af0036dd38MD510falseAnonymousREADTHUMBNAILSÍNTESE DE HIDRÓXIDO DUPLO LAMELAR EFEITOS DO PROCESSO DE SECAGEM.pdf.jpgSÍNTESE DE HIDRÓXIDO DUPLO LAMELAR EFEITOS DO PROCESSO DE SECAGEM.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5812https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/4102e2d0-d8cc-45aa-b10c-74ededfc6ffc/download2f67d9b2d394ef3361a7174fad3fe505MD59falseAnonymousREADcarta comprovante assinada.pdf.jpgcarta comprovante assinada.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg10024https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/9d3b62c1-0dd6-48c8-8837-169bc23bc628/downloadbbd120586ad299b031ece57df28091c8MD511falseAnonymousREAD20.500.14289/124422025-02-05 18:25:59.952http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilopen.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/12442https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-02-05T21:25:59Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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