Produção de nanoestruturas de carbono para bioaplicações
| Ano de defesa: | 2025 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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Universidade Federal de São Carlos
Câmpus Sorocaba |
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Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-So
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Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Inglês: | |
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| Link de acesso: | https://hdl.handle.net/20.500.14289/22113 |
Resumo: | Carbon nanotubes (CNTs) stand out in research due to their attractive chemical and physical properties, which are influenced by the high quality of these nanostructures and allow their application in several areas. The quality of CNTs is directly related to growth parameters, such as gas flow, voltage, time, and temperature. Conventional techniques, such as chemical vapor deposition (CVD), produce carbon nanostructures with fewer defects but require high temperatures, reaching 1000 °C. A promising alternative is plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD), capable of producing CNTs at temperatures close to 450 °C. This work aimed to obtain CNTs through the PECVD technique with a pulsed DC source. The growth was performed on a nickel substrate, using Ar/H₂/CH₄ gases, with a voltage of 500 to 800 V, temperature of approximately 450 °C, and treatment times ranging from 5 to 30 minutes. The discovered nanostructures were recorded by Raman spectroscopy, SEM, TEM, XPS, fixed-sphere wear test, UV-Vis scattering test, and cytotoxicity and toxicity tests in terrestrial and aquatic environments. The Raman spectra revealed bands characteristic of carbon-based materials, such as D, G, D’, 2D, and D+G. For effective growth, the plasma needed to have sufficient energy, and the SEM micrographs confirmed the effective formation of CNTs at resistances above 700 V. The growth time directly influenced the quantity and quality of CNTs, with greater production observed in periods longer than 15 minutes. The diameter of the CNTs increased with the increase in the total gas flow. The results indicated the delivery of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), with the presence of defects, which may be advantageous depending on the application. The optimized growth settings were: flow rate of 235 sccm, voltage of 800 V, and time of 30 minutes, producing MWCNTs effectively. Furthermore, with the optimized settings, it was possible to evaluate the incorporation of nitrogen on the surface of the CNTs. The results demonstrated that the increase in the nitrogen flow caused greater structural disorder, indicating its incorporation. The CNTs presented greater dispersivity in an aqueous medium compared to CNTs with nitrogen and commercial CNTs. Furthermore, the CNTs demonstrated lower toxicity in biological, terrestrial, and aquatic systems, being promising for bioapplications. As a second work proposal, the production of a CNTs/DLC hybrid carbon nanostructure was carried out, evaluating its tribological potential. The material presented wear resistance, showing significant potential due to the synergy between the properties of CNTs and DLC films. However, further studies and characterization techniques are needed to validate these results. Thus, the work highlights the importance of optimizing growth parameters to obtain quality and quantity of CNTs at low temperatures using the PECVD technique. |
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Almeida , Larissa Solano deRossino , Luciana Sgarbihttp://lattes.cnpq.br/0139027055418391Viana Neto , Bartolomeu Cruzhttp://lattes.cnpq.br/2504557482950231http://lattes.cnpq.br/6673871313645316https://orcid.org/0000-0001-6858-1524https://orcid.org/0000-0003-2755-8349https://orcid.org/0000-0002-5207-42692025-05-27T17:32:08Z2025-03-28ALMEIDA , Larissa Solano de. Produção de nanoestruturas de carbono para bioaplicações. 2025. Tese (Doutorado em Ciência dos Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, Sorocaba, 2025. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/22113.https://hdl.handle.net/20.500.14289/22113Carbon nanotubes (CNTs) stand out in research due to their attractive chemical and physical properties, which are influenced by the high quality of these nanostructures and allow their application in several areas. The quality of CNTs is directly related to growth parameters, such as gas flow, voltage, time, and temperature. Conventional techniques, such as chemical vapor deposition (CVD), produce carbon nanostructures with fewer defects but require high temperatures, reaching 1000 °C. A promising alternative is plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD), capable of producing CNTs at temperatures close to 450 °C. This work aimed to obtain CNTs through the PECVD technique with a pulsed DC source. The growth was performed on a nickel substrate, using Ar/H₂/CH₄ gases, with a voltage of 500 to 800 V, temperature of approximately 450 °C, and treatment times ranging from 5 to 30 minutes. The discovered nanostructures were recorded by Raman spectroscopy, SEM, TEM, XPS, fixed-sphere wear test, UV-Vis scattering test, and cytotoxicity and toxicity tests in terrestrial and aquatic environments. The Raman spectra revealed bands characteristic of carbon-based materials, such as D, G, D’, 2D, and D+G. For effective growth, the plasma needed to have sufficient energy, and the SEM micrographs confirmed the effective formation of CNTs at resistances above 700 V. The growth time directly influenced the quantity and quality of CNTs, with greater production observed in periods longer than 15 minutes. The diameter of the CNTs increased with the increase in the total gas flow. The results indicated the delivery of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), with the presence of defects, which may be advantageous depending on the application. The optimized growth settings were: flow rate of 235 sccm, voltage of 800 V, and time of 30 minutes, producing MWCNTs effectively. Furthermore, with the optimized settings, it was possible to evaluate the incorporation of nitrogen on the surface of the CNTs. The results demonstrated that the increase in the nitrogen flow caused greater structural disorder, indicating its incorporation. The CNTs presented greater dispersivity in an aqueous medium compared to CNTs with nitrogen and commercial CNTs. Furthermore, the CNTs demonstrated lower toxicity in biological, terrestrial, and aquatic systems, being promising for bioapplications. As a second work proposal, the production of a CNTs/DLC hybrid carbon nanostructure was carried out, evaluating its tribological potential. The material presented wear resistance, showing significant potential due to the synergy between the properties of CNTs and DLC films. However, further studies and characterization techniques are needed to validate these results. Thus, the work highlights the importance of optimizing growth parameters to obtain quality and quantity of CNTs at low temperatures using the PECVD technique.Os nanotubos de carbono (CNTs) destacam-se nas pesquisas devido às suas propriedades químicas e físicas atrativas, influenciadas pela alta qualidade dessas nanoestruturas, permitindo sua aplicação em diversas áreas. A qualidade dos CNTs está diretamente relacionada aos parâmetros de crescimento, como fluxo de gases, tensão, tempo e temperatura. As técnicas convencionais, como a deposição química a vapor (CVD), produzem nanoestruturas de carbono com menos defeitos, mas requerem altas temperaturas, que podem chegar a 1000 °C. Uma alternativa promissora é a deposição química de vapor assistida por plasma (PECVD), capaz de produzir CNTs em temperaturas próximas de 450 °C. Este trabalho teve como objetivo obter CNTs por meio da técnica PECVD com fonte DC-pulsada. O crescimento foi realizado em substrato de níquel, utilizando os gases Ar/H₂/CH₄, com tensões de 500 a 800 V, temperatura de aproximadamente 450 °C e tempos de tratamento variando entre 5 e 30 minutos. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas por espectroscopia Raman, MEV, TEM, XPS, teste de desgaste por esfera fixa, teste de dispersão por UV-Vis, além de ensaios de citotoxicidade e de toxicidade em meio terrestre e aquático. Os espectros Raman revelaram bandas características de materiais à base de carbono, como D, G, D’, 2D e D+G. Para um crescimento eficaz, foi necessário que o plasma apresentasse energia suficiente, e as micrografias de MEV confirmaram a formação efetiva de CNTs em tensões superiores a 700 V. O tempo de crescimento influenciou diretamente a quantidade e a qualidade dos CNTs, com maior produção observada em períodos superiores a 15 minutos. O diâmetro dos CNTs aumentou com o incremento do fluxo total de gás. Os resultados indicaram a obtenção de nanotubos de carbono de múltiplas paredes (MWCNTs), com presença de defeitos, que podem ser vantajosos dependendo da aplicação. Os parâmetros otimizados de crescimento foram: fluxo de 235 sccm, tensão de 800 V e tempo de 30 minutos, produzindo MWCNTs de forma eficaz. Além disso, com os parâmetros otimizados, foi possível avaliar a incorporação de nitrogênio na superfície dos CNTs. Os resultados mostraram que o aumento no fluxo de nitrogênio causou maior desordem estrutural, sugerindo sua incorporação. Os CNTs apresentaram maior dispersividade em meio aquoso em comparação aos CNTs com nitrogênio e aos CNTs comerciais. Além disso, os CNTs demonstraram menor toxicidade em sistemas biológicos, terrestres e aquáticos, sendo promissores para bioaplicações. Como segunda proposta do trabalho, foi realizada a produção de uma nanoestrutura de carbono híbrida CNTs e filme de carbono amorfo hidrogenado (DLC) visando avaliar seu potencial tribológico. O material apresentou resistência ao desgaste, mostrando um potencial significativo devido à sinergia entre as propriedades dos CNTs e dos filmes DLC. No entanto, são necessários mais estudos e técnicas de caracterização para validar esses resultados. Dessa forma, o trabalho destaca a importância da otimização dos parâmetros de crescimento para a obtenção de CNTs de qualidade e em quantidade, a baixas temperaturas, utilizando a técnica PECVD.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)(001) CAPESporUniversidade Federal de São CarlosCâmpus SorocabaPrograma de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-SoUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessNanotubo de carbonoNanoestrutura híbrida de carbonoPlasmaPECVDFonte DC-pulsadaCarbon nanotubeHybrid carbon nanostructurePlasmaPECVDDC-pulsed sourceENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOSProdução de nanoestruturas de carbono para bioaplicaçõesProduction of carbon nanostructures for bioapplicationsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALPRODUÇÃO DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO PARA BIOAPLICAÇÕES_Larissa S Almeida_versão final .pdfPRODUÇÃO DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO PARA BIOAPLICAÇÕES_Larissa S Almeida_versão final .pdfapplication/pdf8180163https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/d70c0291-34c9-475e-bbaf-b3df6d71be68/download14453b8121f06d976d752f68a65dc996MD51trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8905https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/786a225b-6a7d-494b-97fa-a6530c951e11/download57e258e544f104f04afb1d5e5b4e53c0MD52falseAnonymousREADTEXTPRODUÇÃO DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO PARA BIOAPLICAÇÕES_Larissa S Almeida_versão final .pdf.txtPRODUÇÃO DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO PARA BIOAPLICAÇÕES_Larissa S Almeida_versão final .pdf.txtExtracted texttext/plain102649https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/2548ea26-ec27-4694-987c-1f05c17c8ecb/downloadd5955c10aa60274c9985c126ae2f8dd5MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILPRODUÇÃO DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO PARA BIOAPLICAÇÕES_Larissa S Almeida_versão final .pdf.jpgPRODUÇÃO DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO PARA BIOAPLICAÇÕES_Larissa S Almeida_versão final .pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3591https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/d1cac868-f464-4194-98ea-ebff1b31531d/download2f62d0f0cc1ee915c91e2a6862cef2bcMD54falseAnonymousREAD20.500.14289/221132025-05-28 00:06:45.878http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilopen.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/22113https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-05-28T03:06:45Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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