Desenvolvimento de um método para quantificação simultânea de sulfametoxazol e trimetoprima em ovos de galinha utilizando a cromatografia liquida de alta eficiência bidimensional

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2007
Autor(a) principal: Paula, Fernando Campos Costa Rodrigues de
Orientador(a): Cass, Quezia Bezerra lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de São Carlos
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ
Departamento: Não Informado pela instituição
País: BR
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/6410
Resumo: This work reports the investigation of a series of bovine serum albumin (BSA) restricted access media columns (RAM) for on-line egg samples deproteinization. High exclusion percentage of egg s proteins were obtained with the three RAM BSA columns prepared (C8, C18 and phenyl) using only water as eluent. However, an increase of pressure of the chromatographic system was observed at each injection, which made unfeasible the use of these columns for direct injection of the egg samples. To prolong the life-time of the RAM-BSA columns, acetonitrile was used as a protein precipitate agent. This clean-up procedure allowed the repetitive injection of 300 µL of whole egg samples. For the simultaneous quantification of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) in eggs samples, RAM-BSA columns, in different lengths (10 and 5 cm) sizes and different chromatographic conditions were thoroughly evaluated. A bidimensional higher performance liquid chromatography configuration having a RAM C18 BSA column in the first dimension, and a C18 analytical column in the second dimension were used for simultaneous quantification of these antibiotics. The developed method showed good selectivity, accuracy and precision with limits of quantification 80 ng/mL for both compounds. Thus, the validated method is reliable and sensitive for monitoring residues in whole eggs samples.
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However, an increase of pressure of the chromatographic system was observed at each injection, which made unfeasible the use of these columns for direct injection of the egg samples. To prolong the life-time of the RAM-BSA columns, acetonitrile was used as a protein precipitate agent. This clean-up procedure allowed the repetitive injection of 300 µL of whole egg samples. For the simultaneous quantification of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) in eggs samples, RAM-BSA columns, in different lengths (10 and 5 cm) sizes and different chromatographic conditions were thoroughly evaluated. A bidimensional higher performance liquid chromatography configuration having a RAM C18 BSA column in the first dimension, and a C18 analytical column in the second dimension were used for simultaneous quantification of these antibiotics. The developed method showed good selectivity, accuracy and precision with limits of quantification 80 ng/mL for both compounds. Thus, the validated method is reliable and sensitive for monitoring residues in whole eggs samples.Neste trabalho foi preparada e avaliada uma série de colunas de acesso restrito (RAM) de albumina sérica bovina (BSA) para a desproteinização on-line de amostras de ovo. As três colunas preparadas (C8, C18 e fenil) mostraram elevada percentagem de exclusão de proteínas do ovo, usando somente água como eluente. No entanto, foi observado aumento da pressão no sistema cromatográfico, a cada injeção, o que tornou inviável a injeção direta das amostras de ovo, nas condições inicialmente avaliadas. Para prolongar a vida útil das colunas RAM-BSA foi necessário a utilização de um agente de precipitação de proteínas, e dentre os agentes avaliados, acetonitrila mostrou-se o solvente mais eficiente, permitindo a injeção repetitiva de volumes de 300µL de amostras de ovo, sem alteração da pressão no sistema cromatográfico. Para o desenvolvimento do método de análise simultânea dos antibióticos sulfametoxazol (SMX) e trimetoprima (TMP) em ovos, no modo multidimensional, foram também avaliadas colunas RAM-BSA de diferentes comprimentos (10 e 5 cm) e em diferentes condições cromatográficas. O sistema, composto por uma coluna RAM C18-BSA, acoplada a uma coluna analítica C18, permitiu o desenvolvimento do método com excelente precisão, exatidão e com adequada sensibilidade. Os limites de quantificação foram de 80 ng/mL, para ambos compostos. Desta forma, o método desenvolvido poderá ser utilizado para o monitoramento de resíduos destes antibióticos em amostras de ovo.Universidade Federal de Sao Carlosapplication/pdfporUniversidade Federal de São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarBRCromatografia liquida de alta eficiênciaColunas RAMCromatografia multidimensionalSulfametoxazolOvosTrimetoprimaCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADesenvolvimento de um método para quantificação simultânea de sulfametoxazol e trimetoprima em ovos de galinha utilizando a cromatografia liquida de alta eficiência bidimensionalDevelopment of a method for simultaneous quantification of sulfamethoxazole and trimethoprim in hens eggs using bidimensional high performance liquid chromatographyinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis867fc213-f339-49e1-a669-a1e54cf68bf1info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARTEXT1911.pdf.txt1911.pdf.txtExtracted texttext/plain102881https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/201ce109-126a-4c63-b51f-c74e211d426d/download1aca320cb43537d8f6256a9b61aa91e1MD53falseAnonymousREADORIGINAL1911.pdfapplication/pdf1095367https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/f818d135-ca1d-4f0f-85ae-7c03391fbaab/download719fee66f02d6939f843c1b2cf2be7d9MD51trueAnonymousREADTHUMBNAIL1911.pdf.jpg1911.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11092https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/b492e837-5e76-49fb-bab7-ccc8aa2b1e25/download3955717669b8e89897f67eef1ff7e470MD52falseAnonymousREAD20.500.14289/64102025-02-05 16:19:13.724open.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/6410https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-02-05T19:19:13Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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