Obtenção do aluminato de zinco e óxido de zinco através do método hidrotérmico assistido por micro-ondas para aplicação como catalisador na síntese de biodiesel.

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2012
Autor(a) principal: QUIRINO, Max Rocha.
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Campina Grande
Brasil
Centro de Ciências e Tecnologia - CCT
PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS
UFCG
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/7222
Resumo: A transesterificação de óleos vegetais para a produção de alquil ésteres (biodiesel) pode ser utilizada com um potencial substituto do esgotável diesel de petróleo. Muitos trabalhos têm sido direcionados para o desenvolvimento de processos ecofriendly envolvendo catalisadores heterogêneos, nos quais estes suprimem passos de neutralização e separação. Uma metodologia eficaz na obtenção de pós catalisadores com propriedades diferenciadas com relação as características estruturais, texturais e morfológicas é o método hidrotérmico assistido por energia de microondas (HMO). Estas micro-ondas acoplam diretamente com o material, resultando em um aquecimento volumétrico do mesmo com maior velocidade. Sendo assim, o principal objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar as nanoestruturas do aluminato de zinco e óxido de zinco utilizando o novo método HMO, variando agentes mineralizadores, tempo, temperatura e utilização de polietilenoglicol, assim como realizar testes catalíticos com estes materiais em escala de bancada perante a reação de transesterificação do óleo de soja comercial (obtenção de biodiesel). Nas condições de sínteses avaliadas, apenas utilizando o mineralizador ureia foi possível obter o aluminato de zinco. Este primeiramente foi sintetizado em temperatura de 180ºC em tempos de tratamento de 12, 8, 2, 1 e 0,5 horas, e foi observado que o tempo não influenciou nas suas propriedades estruturais, texturais e morfológicas. O ZnAl2O4 foi obtido em temperatura mais baixa do que apresentada na literatura (150ºC) em tempo de 0,5 e 0,25 horas, com e sem adição do polietilenoglicol (PEG). O PEG também não influenciou nas propriedades estruturais, texturais e morfológicas das amostras de ZnAl2O4. Entretanto, todas as amostras de ZnAl2O4 apresentaram altas áreas superficiais, estas variando entre 226 e 266m2.g-1. O óxido de zinco foi sintetizado sob uma temperatura de 100ºC em tempos de 30 minutos, variando o agente mineralizador sem resfriamento do sistema e em apenas cinco minutos com resfriamento do sistema hidrotérmico assistido por microondas, variando o agente mineralizador e a utilização de PEG na solução precursora. Os materiais foram caracterizados por DRX, análise textural e MEV. Foi observado que dependendo do agente mineralizador, foi possível controlar a morfologia do pó, ora se apresentando agregados de lamelas resultando em uma morfologia quase esférica quando utilizando o mineralizador hidróxido de sódio, ora apresentando morfologia de aglomerados que resultam em nanoflores quando utilizou-se o hidróxido de amônio. No caso do ZnO a adição de PEG acarretou em uma diminuição da área superficial das amostras obtidas em 5 minutos (síntese super rápida). Pode-se concluir que com a utilização do sistema hidrotérmico assistido por energia de micro-ondas, foi possível obter ZnAl2O4 com alta área superficial e ZnO com morfologias diferenciadas, ambos monofásicos, em temperaturas baixas e tempos curtos de síntese, evidenciando que o sistema é eficiente para a obtenção destes materiais. Ambos os materiais testados apresentaram atividade catalítica frente a transesterificação metílica do óleo de soja.
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spelling Obtenção do aluminato de zinco e óxido de zinco através do método hidrotérmico assistido por micro-ondas para aplicação como catalisador na síntese de biodiesel.Obtaining zinc aluminate and zinc oxide by microwave assisted hydrothermal method for application as catalyst in biodiesel synthesis.Aluminato de ZincoÓxido de ZincoMétodo HidrotérmicoSíntese de Biodiesel - CatalisadorHidrotermal Micro-OndasBiodieselZinc AluminateZinc OxideHydrothermal MethodSynthesis of Biodiesel - CatalystMicrowave MicrowaveEngenhariasA transesterificação de óleos vegetais para a produção de alquil ésteres (biodiesel) pode ser utilizada com um potencial substituto do esgotável diesel de petróleo. Muitos trabalhos têm sido direcionados para o desenvolvimento de processos ecofriendly envolvendo catalisadores heterogêneos, nos quais estes suprimem passos de neutralização e separação. Uma metodologia eficaz na obtenção de pós catalisadores com propriedades diferenciadas com relação as características estruturais, texturais e morfológicas é o método hidrotérmico assistido por energia de microondas (HMO). Estas micro-ondas acoplam diretamente com o material, resultando em um aquecimento volumétrico do mesmo com maior velocidade. Sendo assim, o principal objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar as nanoestruturas do aluminato de zinco e óxido de zinco utilizando o novo método HMO, variando agentes mineralizadores, tempo, temperatura e utilização de polietilenoglicol, assim como realizar testes catalíticos com estes materiais em escala de bancada perante a reação de transesterificação do óleo de soja comercial (obtenção de biodiesel). Nas condições de sínteses avaliadas, apenas utilizando o mineralizador ureia foi possível obter o aluminato de zinco. Este primeiramente foi sintetizado em temperatura de 180ºC em tempos de tratamento de 12, 8, 2, 1 e 0,5 horas, e foi observado que o tempo não influenciou nas suas propriedades estruturais, texturais e morfológicas. O ZnAl2O4 foi obtido em temperatura mais baixa do que apresentada na literatura (150ºC) em tempo de 0,5 e 0,25 horas, com e sem adição do polietilenoglicol (PEG). O PEG também não influenciou nas propriedades estruturais, texturais e morfológicas das amostras de ZnAl2O4. Entretanto, todas as amostras de ZnAl2O4 apresentaram altas áreas superficiais, estas variando entre 226 e 266m2.g-1. O óxido de zinco foi sintetizado sob uma temperatura de 100ºC em tempos de 30 minutos, variando o agente mineralizador sem resfriamento do sistema e em apenas cinco minutos com resfriamento do sistema hidrotérmico assistido por microondas, variando o agente mineralizador e a utilização de PEG na solução precursora. Os materiais foram caracterizados por DRX, análise textural e MEV. Foi observado que dependendo do agente mineralizador, foi possível controlar a morfologia do pó, ora se apresentando agregados de lamelas resultando em uma morfologia quase esférica quando utilizando o mineralizador hidróxido de sódio, ora apresentando morfologia de aglomerados que resultam em nanoflores quando utilizou-se o hidróxido de amônio. No caso do ZnO a adição de PEG acarretou em uma diminuição da área superficial das amostras obtidas em 5 minutos (síntese super rápida). Pode-se concluir que com a utilização do sistema hidrotérmico assistido por energia de micro-ondas, foi possível obter ZnAl2O4 com alta área superficial e ZnO com morfologias diferenciadas, ambos monofásicos, em temperaturas baixas e tempos curtos de síntese, evidenciando que o sistema é eficiente para a obtenção destes materiais. Ambos os materiais testados apresentaram atividade catalítica frente a transesterificação metílica do óleo de soja.The transesterification of vegetable oils for the production of alkyl esters (biodiesel) can be used with a potential substitute for exhaustible diesel oil. Several communications has focused on the development process eco-friendly involving heterogeneous catalysts, they suppress neutralization and separation steps. An effective methodology to obtain catalysts powder with different properties with respect the structural, textural and morphological characteristics is the hydrothermal method assisted by microwave energy (HMO). The microwaves energy couple directly with the material, resulting in a volumetric heating of the material more quickly. Thus, the aim of this work was to prepare and characterize the nanostructures of zinc aluminate and zinc oxide using the new HMO method, varying mineralizing agents, time, temperature and PEG assisted or not, as well as catalytic tests with these materials in bench scale in the transesterification reaction of commercial soybean oil (biodiesel). Under the conditions of synthesis evaluated, only using the mineraliser urea was possible to obtain the zinc aluminate. This was first synthesized at a temperature of 180 °C in treatment times of 12, 8, 2, 1 and 0.5 hours, and it was observed that the time did not affect the structural properties, textural and morphology of this material. The ZnAl2O4 was obtained at a lower temperature in the literature (150 °C) in time 0.5 and 0.25 hours, with or without addition of PEG. PEG did not affect the structural, morphological and textural samples ZnAl2O4. However, all samples of the ZnAl2O4 exhibited high surface areas, varying from 226 to 266m2.g-1. The another material, zinc oxide was synthesized at a temperature of 100°C in periods of 30 minutes varying the agent mineraliser without cooling the system and within five minutes with cooling hydrothermal system assisted by microwave, by varying the agent mineraliser and the use of PEG in the precursor solution. The materials were characterized by XRD, SEM and textural analysis. It was observed that depending on the mineralization agent, it was possible to control the morphology of the powder. These materials shows a lamellar aggregates having a morphology resulting in nearly spherical when the was used mineraliser sodium hydroxide, and morphology of agglomerates which result in nanoflowers when the ammonium hydroxide was used. In the case of ZnO, the addition of PEG resulted in a decrease in surface area of the samples obtained in five minutes (super rapid synthesis). It can be concluded that the use of hydrothermal system assisted by microwave energy, was possible to obtain ZnAl2O4 with high surface area and ZnO with differentiated morphology, both single phase at low temperatures and shorter times synthesis, showing that the system is efficient for obtaining these materials. Both materials present a catalytic activity in the methyl transesterification of soybean oil.Universidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFCGVIEIRA, Lucianna da Gama Fernandes.Vieira, L. G. F.http://lattes.cnpq.br/9021473205267343LIRA, Hélio de Lucena.AMORIM, Luciana Viana.MAIA, Divanira Ferreira.ARAÚJO, Lincoln Rodrigues Sampaio de.QUIRINO, Max Rocha.2012-102019-09-24T14:04:00Z2019-09-242019-09-24T14:04:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/7222QUIRINO, Max Rocha. Obtenção do aluminato de zinco e óxido de zinco através do método hidrotérmico assistido por micro-ondas para aplicação como catalisador na síntese de biodiesel. 2012. 148f. (Tese de Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais), Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2012. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/7222porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UCBinstname:Universidade Católica de Brasília (UCB)instacron:UCB2022-09-13T18:48:50Zoai:localhost:riufcg/7222Repositório InstitucionalPRIhttps://repositorio.ucb.br/oai/requestsara.ribeiro@ucb.bropendoar:2022-09-13T18:48:50Repositório Institucional da UCB - Universidade Católica de Brasília (UCB)false
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